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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】TPD-MS如何确定催化剂焙烧温度
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kongsy001

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】TPD-MS如何确定催化剂焙烧温度 已有6人参与

我做的是TiO2催化剂，用钛酸四丁酯水解法制备的。在后处理中，要确定催化剂的焙烧温度，尽可能使表面吸附的有机物除去，同时使无定型沉淀向A型转变，我做了TG-DTA,也做了TPD-MS表征，却发现自己不会分析这些图表，还望高手指点，谢谢啦。图一是我做的H2O的MS图，这个图是不是可以说明H2O在30-360℃温度范围内有脱附？图一
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1楼 2010-07-27 15:10:58
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fey

金虫 (小有名气)
★
kongsy001(金币+1):谢谢参与
可以和你的差热重结果结合起来 应该能说明问题
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2楼2010-07-27 15:38:32
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suman

木虫 (著名写手)
★
kongsy001(金币+1):谢谢参与
建议你参考文献来分析
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3楼2010-07-27 17:09:53
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huijuncc

金虫 (小有名气)
★
kongsy001(金币+1):谢谢参与
你现在380℃下焙烧4小时出去有机物，然后在更高的不同温度下焙烧进行转化。
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4楼2010-07-27 23:53:50
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huijuncc

金虫 (小有名气)
你肯定得尝试焙烧的温度，以确定最佳焙烧条件。。
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5楼2010-07-27 23:54:53
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一1

金虫 (小有名气)
★
kongsy001(金币+1):谢谢参与
回zhangwengui330

17是水的碎片离子峰，与18完全同步，只是量少了许多。
当然在质谱中，17也可能为NH3或其它物质的碎片离子
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6楼2010-07-28 10:35:57
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kongsy001

金虫 (小有名气)
焙烧时间过久，可能引起的问题还有催化剂团聚现象更加严重。我希望得到的是由无定形沉淀向锐钛矿型转化，而尽可能的减少团聚。看来还是要具体实验中去摸索吧
引用回帖:
Originally posted by huijuncc at 2010-07-27 23:53:50:
你现在380℃下焙烧4小时出去有机物，然后在更高的不同温度下焙烧进行转化。

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7楼2010-07-28 10:40:10
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kongsy001

金虫 (小有名气)
恩，是的，应该是水的碎片
引用回帖:
Originally posted by 一1 at 2010-07-28 10:35:57:
回zhangwengui330

17是水的碎片离子峰，与18完全同步，只是量少了许多。
当然在质谱中，17也可能为NH3或其它物质的碎片离子

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8楼2010-07-28 10:53:34
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1286887

金虫 (小有名气)

TG-DTA结合文献

★
kongsy001(金币+1):谢谢参与
用TG-DTA在氮气保护下做个程序升温，再分析失重峰和差热峰，再结合文献，我想比TPD会更有效果，而且更明显。因为MS得检测比较复杂，敏感度也不强。
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9楼2010-07-28 11:13:32
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