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chanown木虫 (著名写手)
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【求助】如何使让MgCO3沉淀已有2人参与
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A溶液（澄清）: Mg（NO3）2+Y（NO3）3+PEG(聚乙二醇) B溶液（澄清）: Na2CO3+PEG (聚乙二醇）+SDS (十二烷基硫酸钠) 然后将A倒入 B，澄清溶液立即浑浊（悬浊液），放置24到48小时，烧杯里上层50%澄清，下面50%像 厚厚的云层或者像稀胶体一样，不产生颗粒状东西，没办法沉淀。抽滤后烘干，明显的含有大量的高分子类东西，做XRD分析是无定形物质，不知什么东西，还没做红外 而如果把A溶液的Mg（NO3）2+Y（NO3）3换成Ca（NO3）2，则溶液静置半小时后，底部即有1层小颗粒的沉淀，10几个小时后，上层几乎完全澄清，只有底部一小层沉淀。 请高手帮忙解惑下，怎么使前一种溶液产生沉淀...... 谢谢！ |
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minstrels
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
csuhcb2000(金币+3):很专业，分析的很好。欢迎交流 2010-09-30 14:02:06
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1.楼主抽滤过程进行了水洗和乙醇洗的操作了吗？如果没有，那么PEG在你的烘干操作中是不会挥发或者分解完全的，所以你XRD图谱中出现有机物峰也不奇怪了。 2.在使用碳酸盐前躯体时，沉淀的产生量与溶液中碳酸根离子浓度密切相关，为了形成沉淀产物，应首先通过调节溶液（就是你说的B溶液）PH值增大碳酸根离子浓度至8.5以上。此外，你所用的PEG作用是有效降低化学反应速率，比如我做的溶胶-凝胶实验时加入它可以降低沉淀速率以便凝胶的形成，而对于你来说PEG则抑制了沉淀形成，建议减低其用量甚至去掉它。 3.楼主将溶液B滴入A其实是常说的“反滴定法”，它与“正滴定法”（A滴入B）在沉淀方面的区别在于，正滴定法条件下的过饱和度较低，更有利于沉淀的生成。所以，将滴定顺序调换也许可以获得更好的沉淀效果。 这是我的一点经验，希望对你有帮助！ |
2楼2010-09-30 10:48:57
chanown
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3楼2010-10-04 18:55:02