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biaoxuetj

木虫 (著名写手)

菜农

[交流] 【求助】去水问题 已有5人参与

请问各位大侠DMSO,DMF,THF怎么除去里面的水?谢谢
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祈祷星海

木虫 (正式写手)

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biaoxuetj(金币+5): 2010-07-18 09:35:27
biaoxuetj(金币+1): 2010-08-28 11:57:03
dmso:通常先减压蒸馏,然后用4A分子筛干燥;或与氢化钙粉末搅拌4-8小时,再减压蒸馏收集沸点64-65℃/0.532kPa(4mmHg)馏分。蒸馏时温度不宜超过90否则会发生气化生成二甲砜和二甲硫醚
dmf和thf可以加钠回流
bring out the secrets of nature and apply them for the happiness of man
2楼2010-07-18 09:11:05
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biaoxuetj

木虫 (著名写手)

菜农

谢谢啊  您看这样行不行  在DMSO里加点苯  这样苯与水形成共沸物 加热 这样能不能把DMSO里的水除去?  谢谢
只不过从头再来
3楼2010-07-18 12:01:14
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lao5alao

银虫 (初入文坛)

biaoxuetj(金币+2): 2010-07-18 14:36:15
biaoxuetj(金币+1): 2010-08-28 11:56:59
DMF用二苯甲酮和金属钠进行除水。
大概100ml的DMF用5g的二苯甲酮,两大块的钠进行回流。大概1h左右就会由绿色变为蓝色再变为紫色。紫色时为无水无氧的标准,即可以使用了。回流时要耐心点,最好是二苯甲酮和钠多点。现象出的快。
4楼2010-07-18 13:29:16
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祈祷星海

木虫 (正式写手)

自定义头衔什么的最难想了

biaoxuetj(金币+1): 2010-08-28 11:56:55
引用回帖:
Originally posted by biaoxuetj at 2010-07-18 12:01:14:
谢谢啊  您看这样行不行  在DMSO里加点苯  这样苯与水形成共沸物 加热 这样能不能把DMSO里的水除去?  谢谢

这样也可以吧,但是在含水量相对较多的情况
bring out the secrets of nature and apply them for the happiness of man
5楼2010-07-18 13:35:16
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)

biaoxuetj(金币+1): 2010-07-18 14:36:23
biaoxuetj(金币+1): 2010-08-28 11:56:50
用氢化钙混合再蒸馏或过滤
6楼2010-07-18 14:02:29
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biaoxuetj

木虫 (著名写手)

菜农

DMF二苯甲酮和钠除水后,最后水出去了,多余的二苯甲酮怎么处理呢?谢谢
只不过从头再来
7楼2010-07-18 14:41:10
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wjklw88

铁杆木虫 (职业作家)

dengfeiwolf:回帖时仔细看一下楼上的回复,已经有人答过了。欢迎下次来精化版! 2010-07-18 21:00:01
biaoxuetj(金币+1): 2010-08-28 11:56:46
加分子筛...
我相信,努力了肯定会有收获的!
8楼2010-07-18 15:08:36
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