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jenny_1123

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】AZ31B镁合金EBSD样品制备和电镜制备方法 已有2人参与

Sample Text

用制备电镜样品的方法制备镁合金EBSD样品时很难得到菊池线花样质量好的样品,尽管样品表面很光亮,这是为什么?

有没有电解抛光的办法制备大块(>3mm)的EBSD样品?

对于变形态的TEM样品,怎么获得质量好的样品?我试过了离子减薄,效果不好,现向各位求双喷的具体参数,个人经验有限,特向广大高手求助~!!!
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comma

专家顾问 (知名作家)

材料人

双喷用液氮,在零下30度喷
每天一小步也有新高度
3楼2010-07-14 15:17:27
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comma

专家顾问 (知名作家)

材料人

jenny_1123(金币+3):谢谢,EBSD样品制备的部分帮忙很大,但是TEM我之前一直用的高氯酸镁和氯化锂的甲醇溶液配的。您这个配方对温度没要求么?-30V的-是什么意思? 2010-07-14 12:00:43
镁合金EBSD样品制备的确很困难,甚至在潮湿天气都难做的,金属活泼性高,最好现做现上电镜,尽量避免与空气接触。
楼主的光亮表面是否是纯金属亮色,因为超过20nm厚的薄膜就能影响EBSD标定,而且在光线下也会很光亮的表面,所以虽然光亮但是仍然有20nm厚膜也是没有用的。可以尝试电抛后结合离子轰击除去表面残留膜。

另外,晶粒细小和形变后的EBSD也很难做,要求高的表面质量及性能好的SEM,比如高能力的场发射SEM。

电解抛光大块样品很困难,难以保证抛光表面均匀的电流密度。而且EBSD是微区分析,完全没有必要这么大。就算舍得花钱,在电子束扫描条件下最大也不过1mm见方面积,如果晶粒细,要小的扫描步幅,这么大的面积,就算使用当下最快的500HZ标定速度也是很多时间的,不是自己家的电镜舍不得花这么多钱。

TEM样品双喷,比较廉价的方法是1:4=硝酸:无水乙醇,-30V。
每天一小步也有新高度
2楼2010-07-14 11:35:13
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jenny_1123

新虫 (初入文坛)

试过了,

不行啊,氧化~~很严重的~~
4楼2010-07-27 10:13:47
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hanyun9797

金虫 (小有名气)

建议使用5%的硝酸甲醇或者1%高氯酸乙醇,采用30mA的双喷电流,一定控制双喷温度,不能太高,容易氧化变黑。
5楼2010-08-10 18:50:21
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