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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 基础研究 » 【求助】AZ31B镁合金EBSD样品制备和电镜制备方法
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jenny_1123

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】AZ31B镁合金EBSD样品制备和电镜制备方法 已有2人参与

Sample Text

用制备电镜样品的方法制备镁合金EBSD样品时很难得到菊池线花样质量好的样品，尽管样品表面很光亮，这是为什么？

有没有电解抛光的办法制备大块（>3mm）的EBSD样品？

对于变形态的TEM样品，怎么获得质量好的样品？我试过了离子减薄，效果不好，现向各位求双喷的具体参数，个人经验有限，特向广大高手求助~！！！
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1楼 2010-07-14 11:10:56
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comma

专家顾问 (知名作家)

材料人
jenny_1123(金币+3):谢谢，EBSD样品制备的部分帮忙很大，但是TEM我之前一直用的高氯酸镁和氯化锂的甲醇溶液配的。您这个配方对温度没要求么？-30V的-是什么意思？ 2010-07-14 12:00:43
镁合金EBSD样品制备的确很困难，甚至在潮湿天气都难做的，金属活泼性高，最好现做现上电镜，尽量避免与空气接触。
楼主的光亮表面是否是纯金属亮色，因为超过20nm厚的薄膜就能影响EBSD标定，而且在光线下也会很光亮的表面，所以虽然光亮但是仍然有20nm厚膜也是没有用的。可以尝试电抛后结合离子轰击除去表面残留膜。

另外，晶粒细小和形变后的EBSD也很难做，要求高的表面质量及性能好的SEM，比如高能力的场发射SEM。

电解抛光大块样品很困难，难以保证抛光表面均匀的电流密度。而且EBSD是微区分析，完全没有必要这么大。就算舍得花钱，在电子束扫描条件下最大也不过1mm见方面积，如果晶粒细，要小的扫描步幅，这么大的面积，就算使用当下最快的500HZ标定速度也是很多时间的，不是自己家的电镜舍不得花这么多钱。

TEM样品双喷，比较廉价的方法是1:4=硝酸：无水乙醇，-30V。
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每天一小步也有新高度
2楼2010-07-14 11:35:13
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comma

专家顾问 (知名作家)

材料人
双喷用液氮，在零下30度喷
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每天一小步也有新高度
3楼2010-07-14 15:17:27
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jenny_1123

新虫 (初入文坛)

试过了，

不行啊，氧化~~很严重的~~
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4楼2010-07-27 10:13:47
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hanyun9797

金虫 (小有名气)
建议使用5%的硝酸甲醇或者1%高氯酸乙醇，采用30mA的双喷电流，一定控制双喷温度，不能太高，容易氧化变黑。
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5楼2010-08-10 18:50:21
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