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sjyin2004

木虫 (正式写手)

[交流] 关于2,4-二硝基苯磺酰氯与羟基的反应

本人最近在做类似的反应,发现产率很低,不知道原因为何呀,首先声明我用的溶剂是二氯甲烷,二氯甲烷首先是蒸馏过的,而且还用分子筛给除过水,但是不知道为什么就是产率很低,另外我还除氧了,反应中用到了三乙胺,酰氯的量是三倍当量,不知道产率低的原因在哪儿,请各位大侠不吝赐教!!!拜托了
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YUE-jf

至尊木虫 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主

能否弄个分子式上来
2楼2010-07-09 16:10:59
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sjyin2004

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by YUE-jf at 2010-07-09 16:10:59:
能否弄个分子式上来

结构嘛,很复杂,是
BODIPY上的甲基和对羟基苯甲醛发生缩合反应,然后羟基和酰氯反应呀,不好意思,分子式的涉及到实验室机密
3楼2010-07-09 16:57:13
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Pd7577

至尊木虫 (著名写手)

sjyin2004(金币+5, 博学EPI+1): 2010-07-20 20:55:25
用吡啶做碱或者直接用吡啶做溶剂应该能解决问题
4楼2010-07-20 17:19:23
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litengfei

铜虫 (小有名气)

若先用催化剂的话,可用N,N-二甲基吡啶,催化效果是吡啶、三乙胺的上万倍!
自强、自立、自信
5楼2010-07-20 18:18:42
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sjyin2004

木虫 (正式写手)

谢谢了

引用回帖:
Originally posted by litengfei at 2010-07-20 18:18:42:
若先用催化剂的话,可用N,N-二甲基吡啶,催化效果是吡啶、三乙胺的上万倍!

不好意思,刚才把金币都送给楼上的那位了,谢谢了
6楼2010-07-20 20:57:00
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weibao

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by sjyin2004 at 2010-07-09 15:53:26:
本人最近在做类似的反应,发现产率很低,不知道原因为何呀,首先声明我用的溶剂是二氯甲烷,二氯甲烷首先是蒸馏过的,而且还用分子筛给除过水,但是不知道为什么就是产率很低,另外我还除氧了,反应中用到了三乙胺 ...

楼主,你好,我想请教一下,你最后用什么条件做的,我用2,4-二硝基苯磺酰氯与仲胺反应,怎么老是不反应,请指教
7楼2011-07-30 15:31:34
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