| 查看: 4389 | 回复: 20 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
panguohui银虫 (小有名气)
|
[交流]
【求助】fullprof 精修，指标化-欢迎参与讨论已有7人参与
|
||
|
初始接触精修，获得一个未知晶态化合物，用WinPLOTR 进行指标化时，产生一个PCR文件，在fullprof下运行，衍射峰位和指标化都较好，但实验曲线与计算的强度有很大差别，该如何编辑PCR文献，调整哪些参数啊，使他们吻合较好。 请教高手！ 下面是我调整峰形参数后得到的拟合图，比最初好多了，但有2个峰强度差别仍较大。 该材料为六方晶系，晶胞参数：7.5476 7.5476 9.5047 90.0000 90.0000 120.0000  [ Last edited by panguohui on 2010-7-12 at 00:52 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
MOF合成
已经有0人回复
-
请问各位大佬ACS投稿状态这样是成功了吗？
已经有6人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有224人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
panguohui
银虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1678.3
- 帖子: 218
- 在线: 93.9小时
- 虫号: 51624
- 注册: 2004-07-18
- 性别: GG
- 专业: 半导体材料
★ ★
yanhualover(金币+2):谢谢交流 2010-07-21 16:13:28
yanhualover(金币+2):谢谢交流 2010-07-21 16:13:28
|
daxu老师： 关于fullprof suite 指标化，还要请教一个问题。 当我用winplotr寻峰，并用Wdicvol04进行指标化时产生了各个衍射峰的（hkl）. 此时也自动产生了个PCR文件，我调节里面的参数进行Jbt=2的profile fitting,使计算值和理论值进行拟合. 同时我也发现一个问题，就是Irf参数的取值，当=0和2时结果不同。当=2时，CODFILn.hkl文件中各个观察到的峰与刚指标化时得结果一样，=0时就不一样了，=2时第一个峰是（100），=0时第一峰是（010）。 从手册上 =0，The list of reflections for this phase is automatically generated from the space group symbol =2， The list h, k, l, Mult, Intensity (or Structure Factor if Jbt=-3) is read from file CODFILn.hkl. 这意思是，=0时是从我选择的空间群直接自动产生的了，后者=2是fullprof 运行时要读取的文件，不是运行后产生的文件，是这样理解嘛？ 另外在CODFILn.hkl文件中有一项是“multi”,跟的数字大都是6，12，24等，是指这个峰的归属有几种选择嘛？ 那上面我提到的结果不一样是怎么弄的，哪个是正确的？难道直接用Wdicvol04进行指标化时，是优化的结果？ 如果给定了空间群，并给定了晶胞常数，其各个衍射峰应该唯一确定吧？ |
15楼2010-07-21 11:34:00
daxu
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 34 (小学生)
- 金币: 5840.6
- 散金: 218
- 红花: 23
- 帖子: 824
- 在线: 761.8小时
- 虫号: 574494
- 注册: 2008-06-16
- 性别: GG
- 专业: 矿物学(含矿物物理学）
2楼2010-07-11 18:32:33
panguohui
银虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1678.3
- 帖子: 218
- 在线: 93.9小时
- 虫号: 51624
- 注册: 2004-07-18
- 性别: GG
- 专业: 半导体材料
★ ★
yanhualover(金币+2):谢谢交流 2010-07-12 14:49:07
yanhualover(金币+2):谢谢交流 2010-07-12 14:49:07
|
谢谢你的指点，想必你一定很熟悉晶体结构解析了。我也看了fullprof的指南手册，但觉得很多还是搞不清楚啊，挺难的。 情况是这样：最近我合成了一个新的化合物，是纯相的，只有粉末XRD，连成分都还确定不了，测量了ICP和CHN分析，能大致给出分子式。我想确定它的结构，该怎么一步步来？请指点？我看有人发帖按如下步骤做，是这样吧？ “首先，如果有同构的就好办了！ 如果没有同构，要指标化（ITO, TREOR, DICVOL, MCMAILLE....），解析空间群(CHEKCELL...)。 接着就要提取结构因子（FULLPROF, GSAS..）----倒空间法 或者构建几何刚体（FOX，EXPOIR...），直接模拟。-----正空间法！ 或者charging flipping, (topas4.0 , jana2006...) SIR2008,EXPO2009都是很好的软件！ 最后就是结构精修(FULLPROF, GSAS,LHPM...)！” 我的尝试如下： 用fullprof suite这个软件包解析结构，利用Winplotr 指标化，确定出晶胞参数，晶系，并获得一个PCR文件，用fullprof运行这个文件后，得到PRF文件，可在winplotr打开，看到profile fitting 的结果，发现位置对的很好，但强度差别大，调整PCR文件的峰形参数U，V，W，拟合效果好的多，但个别峰强渡差别仍很大（如上图），现在问题是很多参数，如您所说的“原子坐标、占位率、温度因子”都确定不了啊，下一步怎么办呢？请指点？利用Checkgroup 给出的空间群却是一系列可能项，我怎么进一步确定呢？其它的精修步骤又该如何进行？如获得键长，键角，原子坐标等。 [ Last edited by panguohui on 2010-7-12 at 00:48 ] |
3楼2010-07-12 00:39:17
daxu
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 34 (小学生)
- 金币: 5840.6
- 散金: 218
- 红花: 23
- 帖子: 824
- 在线: 761.8小时
- 虫号: 574494
- 注册: 2008-06-16
- 性别: GG
- 专业: 矿物学(含矿物物理学）
4楼2010-07-12 09:06:39