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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 晶体解析 » 【求助】fullprof 精修，指标化-欢迎参与讨论
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panguohui

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】fullprof 精修，指标化-欢迎参与讨论已有7人参与

初始接触精修，获得一个未知晶态化合物，用WinPLOTR 进行指标化时，产生一个PCR文件，在fullprof下运行，衍射峰位和指标化都较好，但实验曲线与计算的强度有很大差别，该如何编辑PCR文献，调整哪些参数啊，使他们吻合较好。
请教高手！
下面是我调整峰形参数后得到的拟合图，比最初好多了，但有2个峰强度差别仍较大。
该材料为六方晶系，晶胞参数：7.5476    7.5476    9.5047   90.0000   90.0000  120.0000


[ Last edited by panguohui on 2010-7-12 at 00:52 ]
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科技梦想！
1楼2010-07-08 18:42:57
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daxu

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
panguohui(金币+1):谢谢，但只剩下一个金币了！ 2010-07-19 17:01:36
yanhualover(金币+2):谢谢交流 2010-07-21 16:13:38
引用回帖:
Originally posted by xujun16 at 2010-07-12 14:30:04:
你好！
不知道这些参数的一般调节范围多大？
答：精修是指：一个渐渐逼近的过程，在这个过程中，参量可以慢慢调整到函数收敛的附近，我们勾上变量，它就自动收敛了。
      那么我们如何设定这些初始变量呢？详 ...

参数下面对应的两行，第一行是参数值，第二行是编码值，即所谓的code，

The least squares method used in Rietveld refinements is described in the mathematical section. The user must be aware of the way he(she) can control the refinement procedure: the number of parameters to be refined, fixing parameters, making constraints, etc. The control of the refined parameters is achieved by using codewords. These are the numbers that are entered for each refined parameter. A zero codeword means that the parameter is not being refined. For each refined parameter, the codeword is formed as:    Cx=sign（a）（10p+︱a︱）
where p specifies the ordinal number of the parameter x (i.e. p runs from 1 to ) and a (multiplier) is the factor by which the computed shift (see equation 3.5 in mathematical section) will be multiplied before use.
The calculated shifts are also multiplied by a relaxation factor before being applied to the parameters.

实际上除了最后那个数字（一般为1），前面那些数字是精修的顺序号，譬如你先精修定标因子，那么第二行相应数字应为11.00，前面那个1是精修的第一参数，后面那个1应该是限制的定标因子范围
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much to learn
12楼2010-07-18 10:12:48
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daxu

铁杆木虫 (正式写手)
★
yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-07-12 14:49:15
panguohui(金币+2): 2010-07-14 21:05:09
定标因子、零点位移、背景、晶胞参数、峰型参数、原子坐标、占位率、温度因子等等
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much to learn
2楼2010-07-11 18:32:33
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panguohui

银虫 (小有名气)
★ ★
yanhualover(金币+2):谢谢交流 2010-07-12 14:49:07
引用回帖:
Originally posted by daxu at 2010-07-11 18:32:33:
定标因子、零点位移、背景、晶胞参数、峰型参数、原子坐标、占位率、温度因子等等

谢谢你的指点，想必你一定很熟悉晶体结构解析了。我也看了fullprof的指南手册，但觉得很多还是搞不清楚啊，挺难的。
情况是这样：最近我合成了一个新的化合物，是纯相的，只有粉末XRD，连成分都还确定不了，测量了ICP和CHN分析，能大致给出分子式。我想确定它的结构，该怎么一步步来？请指点？我看有人发帖按如下步骤做，是这样吧？
“首先，如果有同构的就好办了！
如果没有同构，要指标化（ITO, TREOR, DICVOL, MCMAILLE....），解析空间群(CHEKCELL...)。
  接着就要提取结构因子（FULLPROF, GSAS..）----倒空间法
  或者构建几何刚体（FOX，EXPOIR...），直接模拟。-----正空间法！
或者charging flipping, (topas4.0 , jana2006...)
SIR2008,EXPO2009都是很好的软件！
最后就是结构精修(FULLPROF, GSAS,LHPM...)！”
我的尝试如下：
用fullprof suite这个软件包解析结构，利用Winplotr 指标化，确定出晶胞参数，晶系，并获得一个PCR文件，用fullprof运行这个文件后，得到PRF文件，可在winplotr打开，看到profile fitting 的结果，发现位置对的很好，但强度差别大，调整PCR文件的峰形参数U，V，W，拟合效果好的多，但个别峰强渡差别仍很大（如上图），现在问题是很多参数，如您所说的“原子坐标、占位率、温度因子”都确定不了啊，下一步怎么办呢？请指点？利用Checkgroup 给出的空间群却是一系列可能项，我怎么进一步确定呢？其它的精修步骤又该如何进行？如获得键长，键角，原子坐标等。

[ Last edited by panguohui on 2010-7-12 at 00:48 ]
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科技梦想！
3楼2010-07-12 00:39:17
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daxu

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
yanhualover(金币+2):谢谢交流 2010-07-12 14:48:56
实在抱歉，我对解结构并不熟悉，只是对一般的结构精修了解而已
我觉得你应该首先确定分子式，然后再谈什么结构解析，确定了分子式之后，然后根据指标化的结果找相似的结构模型，再进行结构解析。如果能制得单晶最好了，结构就好解多了
我也是门外汉，建议仅供参考~~~
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much to learn
4楼2010-07-12 09:06:39
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