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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】实验求助
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liguangjin

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】实验求助 已有4人参与

本人在碳管上上了酰氯，现在要让其与含氨基的配体反应，此过程需要无水条件，敢问哪位高手，此反应如何进行，需不需要惰性保护？
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学无止境
1楼 2010-07-07 09:39:05
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refnew

专家顾问 (知名作家)
liguangjin(金币+1): 2010-07-08 09:45:12
标准无水无氧操作就行
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2楼2010-07-07 10:51:42
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yuan0019

金虫 (小有名气)
★ ★
mhwu514(金币+1):谢谢讨论 2010-07-07 14:44:48
Small(金币+1):谢谢参与 2010-07-07 18:52:06
liguangjin(金币+3): 2010-07-08 09:43:42
liguangjin(金币+1): 2010-07-08 09:53:12
liguangjin(金币+3): 2010-07-08 09:53:27
酰氯很敏感,溶剂要除水,反应要惰性气体保护.
你在碳管上上了酰氯后怎么除掉多余的SOCl2的？过滤还是蒸掉？过滤的话碳管表面的COCl可能已经跟水反应掉了。
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3楼2010-07-07 14:04:36
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lb125lb

木虫 (正式写手)
★ ★
mhwu514(金币+1):谢谢讨论 2010-07-07 14:45:00
Small(金币+1):谢谢参与 2010-07-07 18:52:14
liguangjin(金币+3): 2010-07-08 09:45:02
liguangjin(金币+3): 2010-07-08 09:52:31
溶剂都要重蒸，无水操作，氮气保护，酰氯化以后减压整掉多余的氯化亚砜。
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4楼2010-07-07 14:07:05
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liguangjin

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yuan0019 at 2010-07-07 14:04:36:
酰氯很敏感,溶剂要除水,反应要惰性气体保护.
你在碳管上上了酰氯后怎么除掉多余的SOCl2的？过滤还是蒸掉？过滤的话碳管表面的COCl可能已经跟水反应掉了。

我用的是无水四氢呋喃洗涤抽滤，也不烘干就直接进行下一步，结果没上去

[ Last edited by liguangjin on 2010-7-8 at 09:51 ]
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学无止境
5楼2010-07-08 09:44:37
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liguangjin

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lb125lb at 2010-07-07 14:07:05:
溶剂都要重蒸，无水操作，氮气保护，酰氯化以后减压整掉多余的氯化亚砜。

一般反应多久，对冷凝装置有什么严格要求吗
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学无止境
6楼2010-07-08 09:47:39
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