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ynsfee

[交流] 【求助】请教:气相检测问题? 已有5人参与

请教出峰后的奇怪现象
请看(甲醇 醋酸丁脂 图谱)请问为什么出峰后越来越偏离0线呢?

标准的图谱(标准某标液)就没有这种现象,

实验升温条件等相同,载气的量可能有些不同,截图的比例尺相同,请高手指教一下,先谢谢啦。

跟进回帖内容:

是这样的,标液的图谱和被测物完全不一样,上图只是为了对比,

柱子的新的,机器本身就是新机器,所以不存在老化问题。

被测样品是 纯甲醇+醋酸丁脂(工业级) 比例为1:1
——————————————————————————
载气是用钢瓶,流量如下:

总压320ml/min  
氢气 50ml/min  
空气 50ml/min
氮气(载气)35ml/min
    (尾吹气) 20ml/min
——————————————————————————
追加一个图谱,求教基线上漂…… 载气等气体的条件完全一样,进样也是自动进样。

——E-2(醋酸丁酯),黑线实验条件为80°起始12°/min 升温至240°
                     紫线实验条件为80°起始12°/min 升温至250°

明显看到黑线在2分种左右升温后基线就开始上移,请问这是为什么呢?

而黑线在15分钟后,基线又开始下降,请问这难道是因为 4楼的朋友说的:某些沸点较高的组份缓缓的出来,把基线抬高了……?
所以当15分钟后沸点较高的组分全部飞出,基线又降下来了?
——————————————————————————————————————————-

标准某标液 图谱


甲醇 醋酸丁脂 图谱


醋酸丁酯 的图谱


[ Last edited by ynsfee on 2010-7-5 at 18:06 ]
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lufq

银虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
pplover(金币+1):感谢参与! 2010-07-05 20:34:50
柱子没有老化好;还有可能是进样口太脏,清洗进样口并且换衬管。
2楼2010-07-05 10:45:49
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summerlwl

金虫 (小有名气)


pplover(金币+1):感谢参与!系统不稳定也是可能的。 2010-07-05 20:36:06
恐怕是载气流速不稳定!
3楼2010-07-05 11:15:48
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ynsfee

pplover:柱子放置时间长了,都需要老化的。新柱子更应该老化啦! 2010-07-05 20:37:17
引用回帖:
Originally posted by lufq at 2010-07-05 10:45:49:
柱子没有老化好;还有可能是进样口太脏,清洗进样口并且换衬管。

首先,谢谢热心帮助

是这样的,标液的图谱和被测物完全不一样,上图只是为了对比,

柱子的新的,机器本身就是新机器,所以不存在老化问题。

被测样品是 纯甲醇+醋酸丁脂(工业级) 比例为1:1
4楼2010-07-05 13:46:38
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ynsfee

引用回帖:
Originally posted by summerlwl at 2010-07-05 11:15:48:
恐怕是载气流速不稳定!

首先,谢谢热心帮助

是这样的,标液的图谱和被测物完全不一样,上图只是为了对比,

柱子的新的,机器本身就是新机器,所以不存在老化问题。

被测样品是 纯甲醇+醋酸丁脂(工业级) 比例为1:1
5楼2010-07-05 13:46:53
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lufq

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
柱子老化过没有?
6楼2010-07-05 16:06:47
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛

★ ★
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pplover(金币+1):感谢参与! 2010-07-05 20:37:35
这样吧,我建议楼主把两样品(标样和待测物样品)混合起来再进个样,看看出来的图谱是哪种类型。这样就可以说明一些问题了。
未来的种子深埋在过去
7楼2010-07-05 16:13:49
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ynsfee

引用回帖:
Originally posted by lufq at 2010-07-05 16:06:47:
柱子老化过没有?

重新修改了帖子,请大家帮忙看看!非常感谢!!
8楼2010-07-05 18:07:06
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ynsfee

引用回帖:
Originally posted by Archimedes at 2010-07-05 16:13:49:
这样吧,我建议楼主把两样品(标样和待测物样品)混合起来再进个样,看看出来的图谱是哪种类型。这样就可以说明一些问题了。

重新修改了帖子,请大家帮忙看看!非常感谢!!
9楼2010-07-05 18:07:18
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睿睿06

银虫 (初入文坛)

★ ★
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happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-07-06 16:29:27
新柱子在使用前也得先老化
10楼2010-07-05 19:46:23
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