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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 表面活性剂 » 【求助】聚氧乙烯醚磷酸酯合成问题
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lqn513

木虫 (正式写手)
★
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2013-07-10 07:59:23
引用回帖:
9楼: Originally posted by djhytt at 2010-06-30 14:04:45
你的五氧化二磷没有反应完全，你的反应体系中可能含有水分，这些沉淀可能是磷酸盐吧

同意
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21楼2013-07-09 15:50:01
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ddpause

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
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zhoupeng87: 金币+3, 欢迎交流 2013-07-11 06:30:48
按照你的反应比例，醇醚过量，反应完全的话，应该不会有沉淀析出。建议楼主延长酯化时间或者提高酯化温度。还有醇醚过量，生成的单双酯比例应该是各占50%，如果反应完全，是否加水水解都不影响结果的。从你的现象来看，应该是还没反应完全，就加水水解了，因此五氧化二磷有残余，估计滴定的单酯会远高于50%。
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22楼2013-07-10 09:37:17
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新虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhoupeng87: 金币+2, 欢迎交流 2013-07-11 06:30:42
那个絮状沉淀是磷酸和三乙醇胺形成的类似盐一类的东东再加上没有反应的醇醚。
要除掉这个东西不难，中和前先萃取。加入有机溶剂（不溶于水），升温，分层。
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看看
23楼2013-07-10 21:00:21
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