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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 表面活性剂 » 【求助】聚氧乙烯醚磷酸酯合成问题
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zhangmenghu

新虫 (初入文坛)
★
blueboy(金币+1):谢谢应助 2010-06-30 17:34:14
[quote]Originally posted by jiangsx at 2010-06-30 09:26:18:
是不是醇醚反应不完全？ [/quoteke


有这个可能性，我们做的时候醇醚和五氧化二磷的比例是3.5:1，但是因为里面单双脂的含量没办法提前测定，所以这个比例可能有一种物质会过量，还有我们用双指示剂滴定了产品，结果产率基本上是80%左右，转化率不是很高，里面醇醚和五氧化二磷应该都有残留，那么一般这种磷酸酯用什么方法提纯呢？我看着大家做的都没有做提纯的！
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11楼2010-06-30 16:49:11
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zhangmenghu

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 汉水楚风 at 2010-06-30 10:59:25:
第一你的中和温度太高，有副产品生成，一般50度左右就可以了，第二有可能是乙醇胺不纯有其他杂质存在，试试进口的乙醇胺！

我们的乙醇胺是国药的，写的是化学纯，我们试试看降低一下中和温度吧。谢谢高手！
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12楼2010-06-30 16:50:48
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zhangmenghu

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by TEOS at 2010-06-30 16:38:10:
再测一下pH变了没?

高手什么意思？我们是中和产品到中性，你是说中和反应完成后测一下PH值变了没吗？
测了，没有变化！还是7
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13楼2010-06-30 16:55:17
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zhangmenghu

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by djhytt at 2010-06-30 14:04:45:
你的五氧化二磷没有反应完全，你的反应体系中可能含有水分，这些沉淀可能是磷酸盐吧

五氧化二磷和醇醚都是反应不完全的，还有水解的时候加了水，所以反应体系中应该有水，沉淀在乙醇中才会出来，在丙酮，正己烷，汽油等溶剂中不会析出来，是磷酸酯吗？
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14楼2010-06-30 16:58:18
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TEOS

金虫 (正式写手)
★
blueboy(金币+1):欢迎参与，分解的可能性很小 2010-06-30 17:36:02
我想乙醇胺会不会分解,我记得二胺和磷酸酯反应的时候会马上出现沉淀,但过两天又溶解了.
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15楼2010-06-30 16:58:56
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汉水楚风

金虫 (小有名气)
国产的三乙醇胺中会有一部分二乙醇胺和一乙醇胺的。
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16楼2010-07-01 08:45:00
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jiangsx

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
17楼2010-07-01 12:17:09
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mrdragon

至尊木虫 (小有名气)
★
zhangmenghu(金币+1): 2010-07-03 10:44:52
blueboy(金币+1):谢谢应助 2010-08-09 14:56:16
沉淀是磷酸盐的可能性很大，酯化反应不完全，或者五氧化二磷过量太多造成。
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——^_^——爱生活爱科学爱世界—@^@—
18楼2010-07-02 14:09:02
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汉水楚风

金虫 (小有名气)
我做钾盐的时候也有过这种情况出现的？不知道白色沉淀到底是什么物质呢？
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19楼2010-08-09 12:35:06
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bream811

铜虫 (小有名气)
★
blueboy(金币+1):谢谢应助 2010-08-14 14:54:31
引用回帖:
Originally posted by 汉水楚风 at 2010-08-09 12:35:06:
我做钾盐的时候也有过这种情况出现的？不知道白色沉淀到底是什么物质呢？

磷酸钾，这个反应转化率难以达到100%
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20楼2010-08-14 01:56:29
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