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zhangmenghu

新虫 (初入文坛)

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[交流] 【求助】聚氧乙烯醚磷酸酯合成问题已有7人参与

在实验室做聚氧乙烯醚磷酸酯合成的时候用的是工业的AEO-9和五氧化二磷反应，酯化反应结束后，加水进行水解反应，水解完成后得到粘稠状的白色液体产品，产品在90度下用乙醇胺中和，中和后产品变成红棕色的液体，但是在实验室放置一段时间后（大约一星期）产品底部出现白色的絮状沉淀，这个絮状沉淀是什么啊？各位高手有没有遇到过同样的问题的？含有这个沉淀的产品在乙醇里溶解性不好，但是在水里有很好的溶解性。
各位高手，帮我解决一下这个问题吧！

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1楼 2010-06-29 10:00:33

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zhangmenghu

新虫 (初入文坛)

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blueboy(金币+1):谢谢应助 2010-06-30 17:34:14

[quote]Originally posted by jiangsx at 2010-06-30 09:26:18:
是不是醇醚反应不完全？ [/quoteke

有这个可能性，我们做的时候醇醚和五氧化二磷的比例是3.5:1，但是因为里面单双脂的含量没办法提前测定，所以这个比例可能有一种物质会过量，还有我们用双指示剂滴定了产品，结果产率基本上是80%左右，转化率不是很高，里面醇醚和五氧化二磷应该都有残留，那么一般这种磷酸酯用什么方法提纯呢？我看着大家做的都没有做提纯的！