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zhangmenghu

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】聚氧乙烯醚磷酸酯合成问题 已有7人参与

在实验室做聚氧乙烯醚磷酸酯合成的时候用的是工业的AEO-9和五氧化二磷反应,酯化反应结束后,加水进行水解反应,水解完成后得到粘稠状的白色液体产品,产品在90度下用乙醇胺中和,中和后产品变成红棕色的液体,但是在实验室放置一段时间后(大约一星期)产品底部出现白色的絮状沉淀,这个絮状沉淀是什么啊?各位高手有没有遇到过同样的问题的?含有这个沉淀的产品在乙醇里溶解性不好,但是在水里有很好的溶解性。
各位高手,帮我解决一下这个问题吧!
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zhangmenghu

新虫 (初入文坛)

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Originally posted by jiangsx at 2010-06-29 12:24:22:
为啥用乙醇胺中和不用氢氧化钠/钾

用乙醇胺中和是为了引入含N的集团。加强极性的。
5楼2010-06-30 09:00:41
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zhangmenghu

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Originally posted by TEOS at 2010-06-29 15:02:26:
我做了,但没中和.试试那种沉淀溶不溶于水,我觉得好像是胺盐.

我觉得也是,我们在中和之前拿水解产物做实验,发现在乙醇中的溶解性很好,还有要是铵盐的话,应该是某一种杂质的铵盐吧,要不然应该有很多不溶物才对啊!而不是一点。
6楼2010-06-30 09:03:08
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zhangmenghu

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blueboy(金币+1):谢谢应助 2010-06-30 17:34:14
[quote]Originally posted by jiangsx at 2010-06-30 09:26:18:
是不是醇醚反应不完全? [/quoteke


有这个可能性,我们做的时候醇醚和五氧化二磷的比例是3.5:1,但是因为里面单双脂的含量没办法提前测定,所以这个比例可能有一种物质会过量,还有我们用双指示剂滴定了产品,结果产率基本上是80%左右,转化率不是很高,里面醇醚和五氧化二磷应该都有残留,那么一般这种磷酸酯用什么方法提纯呢?我看着大家做的都没有做提纯的!
11楼2010-06-30 16:49:11
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zhangmenghu

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Originally posted by 汉水楚风 at 2010-06-30 10:59:25:
第一你的中和温度太高,有副产品生成,一般50度左右就可以了,第二有可能是乙醇胺不纯有其他杂质存在,试试进口的乙醇胺!

我们的乙醇胺是国药的,写的是化学纯,我们试试看降低一下中和温度吧。谢谢高手!
12楼2010-06-30 16:50:48
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zhangmenghu

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Originally posted by TEOS at 2010-06-30 16:38:10:
再测一下pH变了没?

高手什么意思?我们是中和产品到中性,你是说中和反应完成后测一下PH值变了没吗?
测了,没有变化!还是7
13楼2010-06-30 16:55:17
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Originally posted by djhytt at 2010-06-30 14:04:45:
你的五氧化二磷没有反应完全,你的反应体系中可能含有水分,这些沉淀可能是磷酸盐吧

五氧化二磷和醇醚都是反应不完全的,还有水解的时候加了水,所以反应体系中应该有水,沉淀在乙醇中才会出来,在丙酮,正己烷,汽油等溶剂中不会析出来,是磷酸酯吗?
14楼2010-06-30 16:58:18
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