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zhangmenghu

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】聚氧乙烯醚磷酸酯合成问题 已有7人参与

在实验室做聚氧乙烯醚磷酸酯合成的时候用的是工业的AEO-9和五氧化二磷反应,酯化反应结束后,加水进行水解反应,水解完成后得到粘稠状的白色液体产品,产品在90度下用乙醇胺中和,中和后产品变成红棕色的液体,但是在实验室放置一段时间后(大约一星期)产品底部出现白色的絮状沉淀,这个絮状沉淀是什么啊?各位高手有没有遇到过同样的问题的?含有这个沉淀的产品在乙醇里溶解性不好,但是在水里有很好的溶解性。
各位高手,帮我解决一下这个问题吧!
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ddpause

木虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
zhoupeng87: 金币+3, 欢迎交流 2013-07-11 06:30:48
按照你的反应比例,醇醚过量,反应完全的话,应该不会有沉淀析出。建议楼主延长酯化时间或者提高酯化温度。还有醇醚过量,生成的单双酯比例应该是各占50%,如果反应完全,是否加水水解都不影响结果的。从你的现象来看,应该是还没反应完全,就加水水解了,因此五氧化二磷有残余,估计滴定的单酯会远高于50%。
22楼2013-07-10 09:37:17
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hellofce

新虫 (正式写手)

bingliany:精神可嘉,但不提倡如此回帖。下次注意哦 2010-06-30 10:58:28
不懂,友情帮顶,不要金币
2楼2010-06-29 11:01:03
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jiangsx

禁虫 (正式写手)

zhangmenghu(金币+1): 2010-06-30 09:03:27
本帖内容被屏蔽

3楼2010-06-29 12:24:22
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TEOS

金虫 (正式写手)


zhangmenghu(金币+1): 2010-06-30 09:03:22
大蓝猫5558(金币+1):谢谢参与,欢迎常来! 2010-06-30 15:24:05
我做了,但没中和.试试那种沉淀溶不溶于水,我觉得好像是胺盐.
4楼2010-06-29 15:02:26
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