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李文博

金虫 (初入文坛)

[交流] 【请教】羧酸配合物的合成与单晶培养 已有11人参与

最近做一种羧酸的配合物,该羧酸在氢氧化钠水溶液中溶解,和锌配位,在70度时反应1h,有沉淀析出,抽虑,得到的固体只溶于水,请问我该如何培养单晶?在水里的溶解度也不大。还有我想做个xps,可以得到其化合物的化学结构吗?请大家多多指教,谢谢!
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rangy143

至尊木虫 (职业作家)


yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-07-15 08:06:16
李文博(金币+1): 2010-08-10 08:36:57
如果你的配体不含杂原子,只含羧基,那么做水热最好!如果含有杂原子如 N 原子做试管扩散等也是一个不错的选择!
能为者有所求,无能者无所求!有大家的参与,环保金属表面处理剂才能走得更远!
8楼2010-07-15 07:04:54
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普通回帖

xiayin88

铜虫 (小有名气)


yunruirui:谢谢交流 2010-06-28 14:50:08
帝夫(金币+1): 2010-06-29 00:49:42
做水热啊
2楼2010-06-28 13:04:44
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李文博

金虫 (初入文坛)

帝夫:感谢回帖交流! 2010-06-29 00:49:47
请问做水热一般压力是多少比较合适?我没做过,请多多指教!
3楼2010-06-28 16:29:29
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gq1017

金虫 (正式写手)


帝夫(金币+1):感谢回帖交流! 2010-06-29 00:49:53
yanhualover:谢谢交流 2010-07-15 08:06:03
自压的就好   不需要额外控制
4楼2010-06-28 21:48:54
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chenxiang

木虫 (正式写手)


yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-06-29 13:09:35
可以试试溶剂挥发法,我的晶体就是在70°长出来的,很好啊
5楼2010-06-29 13:04:02
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10568976

银虫 (小有名气)


帝夫(金币+1):感谢交流! 2010-06-29 13:58:10
引用回帖:
Originally posted by 李文博 at 2010-06-28 11:45:49:
最近做一种羧酸的配合物,该羧酸在氢氧化钠水溶液中溶解,和锌配位,在70度时反应1h,有沉淀析出,抽虑,得到的固体只溶于水,请问我该如何培养单晶?在水里的溶解度也不大。还有我想做个xps,可以得到其化合物的 ...

溶于水的配合物一般采用溶剂挥发法合成单晶,如果溶解度很小,那么可以用水热法(一般120-170度,自加压反应釜反应一到两天就可以了,降温时速度慢一点可以得到较好的单晶)
6楼2010-06-29 13:24:43
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潇洒石衣

金虫 (小有名气)

yanhualover:谢谢交流 2010-07-15 08:06:21
我们用的就是水热效果还好~
7楼2010-07-08 13:18:39
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zapvip

金虫 (正式写手)

wsht212:谢谢交流,希望常来! 2010-07-28 16:17:47
引用回帖:
Originally posted by 李文博 at 2010-06-28 11:45:49:
最近做一种羧酸的配合物,该羧酸在氢氧化钠水溶液中溶解,和锌配位,在70度时反应1h,有沉淀析出,抽虑,得到的固体只溶于水,请问我该如何培养单晶?在水里的溶解度也不大。还有我想做个xps,可以得到其化合物的 ...

你好,我想请问一下,你的羧酸配体溶解在碱里后,加入金属盐会不会析出碎片沉淀什么的?谢谢!
9楼2010-07-16 11:48:57
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zhangchuanqi

木虫 (小有名气)

wsht212:谢谢交流,希望常来! 2010-07-28 16:17:55
引用回帖:
Originally posted by rangy143 at 2010-07-15 07:04:54:
如果你的配体不含杂原子,只含羧基,那么做水热最好!如果含有杂原子如 N 原子做试管扩散等也是一个不错的选择!

请问如果配体里面有杂原子对做水热有什么影响吗,你也这方面的经验,还是看了很多文献总结出来的!还有就是如果又杂原子为什么做挥发更好!有这方面的文献吗?
拜求了……
平平淡淡才是真
10楼2010-07-20 22:08:36
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