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【请教】羧酸配合物的合成与单晶培养
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李文博
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[交流]
【请教】羧酸配合物的合成与单晶培养
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最近做一种羧酸的配合物,该羧酸在氢氧化钠水溶液中溶解,和锌配位,在70度时反应1h,有沉淀析出,抽虑,得到的固体只溶于水,请问我该如何培养单晶?在水里的溶解度也不大。还有我想做个xps,可以得到其化合物的化学结构吗?请大家多多指教,谢谢!
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1楼
2010-06-28 11:45:49
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李文博
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专业: 金属有机化学
帝夫:感谢回帖交流! 2010-06-29 00:49:47
请问做水热一般压力是多少比较合适?我没做过,请多多指教!
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3楼
2010-06-28 16:29:29
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帝夫(金币+1):感谢回帖交流! 2010-06-29 00:49:53
yanhualover:谢谢交流 2010-07-15 08:06:03
自压的就好 不需要额外控制
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2010-06-28 21:48:54
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yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-06-29 13:09:35
可以试试溶剂挥发法,我的晶体就是在70°长出来的,很好啊
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2010-06-29 13:04:02
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帝夫(金币+1):感谢交流! 2010-06-29 13:58:10
引用回帖:
Originally posted by
李文博
at 2010-06-28 11:45:49:
最近做一种羧酸的配合物,该羧酸在氢氧化钠水溶液中溶解,和锌配位,在70度时反应1h,有沉淀析出,抽虑,得到的固体只溶于水,请问我该如何培养单晶?在水里的溶解度也不大。还有我想做个xps,可以得到其化合物的 ...
溶于水的配合物一般采用溶剂挥发法合成单晶,如果溶解度很小,那么可以用水热法(一般120-170度,自加压反应釜反应一到两天就可以了,降温时速度慢一点可以得到较好的单晶)
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6楼
2010-06-29 13:24:43
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