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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】C18色谱柱压力大
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】C18色谱柱压力大 已有9人参与

用的时间比较久了的才c18柱子，最近用着压力比较大，冲甲醇都能到2000psi，新柱子在900psi左右，反方向冲的话压力就相对比较正常，高人指点下原因。之前处理过几次，用10%的甲醇反向1.0ml流速冲2h，然后正向用压力就正常了，之后再用几次压力又上去了，也用异丙醇反冲过柱子。个人认为柱子里应该没有缓冲盐析出和强保留成分的情况，难道是有脏东西进柱子？那又为什么压力冲下来再用两次又上去了呢？无奈中……
柱子用了接近8个月，基本每天都用，每天使用时间在5小时左右。柱效还可以。
请色谱高人指点，有金币~~
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药物合成
1楼 2010-06-25 10:21:26
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米蘭的小鐵匠

铁杆木虫 (职业作家)

无门无派！
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zxz.1982(金币+1):感谢交流 2010-06-26 10:49:03
填充料可能没堵，有可能是柱子头的砂芯堵了，可以把柱子头拧下来，把砂芯头放异丙醇里泡一下。

楼主，一根柱子用了8个月，很值了。呵呵。  我们一年一般是三根柱子。

一般反冲的话，0.2mL流量---2h，0.3mL--2h ，慢慢加大就行了。不过印象中，效果一般。都是直接换柱子的。

我们现在的柱子存在一个问题，变换流动相比例后，压力变化值不大。总是徘徊在1500psi，不知道是泵的压力检测器没有调整好，还是柱子不行了。
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13楼2010-06-26 10:32:46
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aristego

禁虫 (正式写手)
luomuwuhen(金币+1):反冲的次数太多对柱子有损坏？不赞同。柱效可以按照说明书上来做，具体忘了怎么做了。旧柱子和新柱子做样品看峰情况就能大体知道 2010-06-25 11:13:53
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2楼2010-06-25 10:30:30
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forging

金虫 (小有名气)
你用柱子用的太狠了吧
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3楼2010-06-25 10:41:06
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油鸡花雪

luomuwuhen(金币+2):恩，有道理，不过怎么能把筛板富集的污染物冲掉呢？ 2010-06-25 11:06:45
luomuwuhen(金币+1):3Q 2010-06-26 08:27:43
用了8个月这么长时间了压力升高很正常啊，天天使用的话肯定会有强保留成分保留在色谱柱上，而且色谱柱的塞板这么长的时间也可能会有脏东西附着在上面。

很有可能你正向用塞板是造成压力的主要原因，因为污染物会富集到塞板的进口方向，所以你反方向冲压力不会很高，但污染物没有办法冲出来，所以一到正向使用又会升高。
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4楼2010-06-25 10:43:22
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