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147745561

[求助] 二氧化钛溶胶凝胶制备求助

二氧化钛溶胶凝胶制备求助

在制备二氧化钛溶胶制备过程我已经采用了一下两种办法，都没制备成透明的二氧化钛溶胶凝胶。大家有没有更好的办法？只要帮我成功制备二氧化钛溶胶凝胶就行了。谢谢虫子，金币一定送上。

1.反应物配比(摩尔比)：乙醇/钛酸正四丁酯为10，水/钛酸正四丁酯为3～4，醋酸/钛酸正四丁酯为1，水/乙醇0.3～0.4，盐酸做为催化剂和稳定剂控制pH值在2～5。

遇到问题：钛酸正四丁酯很容易水解，很快出现沉淀


2.四氯化钛、盐酸和蒸馏水混合并搅拌一定时间使其水解制成溶胶。

遇到问题：四氯化钛很容易分解，而且操作比较危险，制备仍然不成功。
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1楼 2006-03-27 14:55:08
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fengli110535

★ ★
哲舟(金币+2):A多谢参与,欢迎光临!!
<高分子学报>  2005    03   
通过预水解的二氧化钛(TiO2 ) 溶胶与丙烯酸树脂共混或原位聚合的方法制备了均匀透明的丙烯酸树脂PTiO2 有机2无机杂化材料. 考察了TiO2 溶胶制备方法、聚合物中—COOH 官能团含量和杂化材料制备方法对杂化材料结构的影响. 索氏抽提实验表明聚合物中的羧酸官能团和无机TiO2 相间发生了交联反应,且随着—COOH官能团含量的增加,交联程度增大. 小角X 射线散射(SAXS) 结果发现,杂化材料中TiO2 为疏松的
三维网状结构,且在纳米尺度范围内,但这种三维网状结构随着TiO2 溶胶制备中水或酸的用量增加,其致密度增加,尺寸增大. 同原位聚合法相比,共混法可制备出更均匀的杂化体系,且TiO2 为单分散.

<现代技术陶瓷>    2005年03期
研究了用溶胶-凝胶法制备二氧化钛溶胶的过程,以钛酸丁酯为前驱物,无水乙醇为溶剂,分析了不同的反应条件对凝胶时间的影响。通过实验得到了制备透明稳定凝胶的条件为:反应温度在20～40℃范围内;pH值为2～5;反应物的配比为:醇/钛酸丁酯(摩尔比)为10,水/钛酸丁酯(摩尔比)为3～4,冰醋酸/钛酸丁酯(摩尔比)为1。
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12楼2006-03-27 22:27:07
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小狗

荣誉版主 (知名作家)

我是妖人，我怕人妖
★ ★ ★ ★ ★
147745561(金币+4):谢谢帮助
steincat(金币+1):多谢参与！
反胶束溶胶-凝胶法制备纳米TiO2
选自《石油化工》2005 年5 月34 卷5 期

以石油醚为溶剂，用反胶束溶胶-凝胶法合成稳定的反胶束纳米TiO2溶胶，考察影响反胶束纳米TiO2溶胶稳定性的因素，得到稳定性较好、颗粒小、粒径分布较窄的纳米TiO2粒子。实验结果表明，采用非离子表面活性剂Span85失水山梨醇三油酸酯/Tween80聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯构成的反胶束，当溶水量（n（水）∶n（Span85/Tween80））等于0.1时，透明反胶束纳米TiO2溶胶室温稳定时间超
180 d。TEM表征结果表明，纳米TiO2粒子的粒径为15~60 nm，粒径分布较窄，粒子分布指数为1.19~1.29; XPS和FTIR表征结果表明，TiO2粒子的结构为TiO2-x(OH)2x，TiO2粒子为表面具有一定数量钛羟基的水合TiO2。
注：本科生涉及的时候，作的是纳米二氧化碳，光催化空气净化器，但是我选用的溶胶是别人做好的，我仅仅采用提拉的办法，呈膜，也不太清楚溶胶的配备，不过肯定是能弄好的，上面是网上的，你可以去查一下，纳米光催化方面的资料，里面会涉及到二氧化钛默的制法，自然也会提到溶胶的制备方法
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╭⌒╮ ¤ ╭ ╭ ⌒╮ ╱�?█◣ ╰ ----╯. ︱田︱田︱ 去年这个时候奶奶去世了，再有三个月，将是爷爷去世一周年。一年多了，经常梦到他们，对于
2楼2006-03-27 15:06:51
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147745561

谢谢小狗，制备凝胶之后也要提拉成膜的，可能要多请教你。谢谢，给你四个金币希望不要嫌少。
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3楼2006-03-27 15:19:47
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a

★ ★
147745561(金币+1):谢谢a，你能说更具体点吗？如果能把文章发给我最好了，我给5金币的。
steincat(金币+1):多谢参与！
我本科的时候作的毕业论文就是二氧化钛，当时是按楼主的第二种方法做的。
我当时是用注射器吸取四氯化钛后将其注入到多醇里，再缓慢的加到柠檬酸溶液中的。
      主反应器：双口圆底烧瓶，萃取瓶
      圆底烧瓶中装柠檬酸溶液，萃取瓶中装多醇，然后将吸取的四氯化钛注入萃取瓶中；双口烧瓶一个口用于连接萃取瓶，另一个口用来排走反应产生的HCl气体（亦即接气体处理装置）。
      记住要在通风橱中进行；萃取瓶和注射器不能沾有水分。
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4楼2006-03-27 15:21:06
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