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147745561

[求助] 二氧化钛溶胶凝胶制备求助

二氧化钛溶胶凝胶制备求助

在制备二氧化钛溶胶制备过程我已经采用了一下两种办法,都没制备成透明的二氧化钛溶胶凝胶。大家有没有更好的办法?只要帮我成功制备二氧化钛溶胶凝胶就行了。谢谢虫子,金币一定送上。

1.反应物配比(摩尔比):乙醇/钛酸正四丁酯为10,水/钛酸正四丁酯为3~4,醋酸/钛酸正四丁酯为1,水/乙醇0.3~0.4,盐酸做为催化剂和稳定剂控制pH值在2~5。

遇到问题:钛酸正四丁酯很容易水解,很快出现沉淀


2.四氯化钛、盐酸和蒸馏水混合并搅拌一定时间使其水解制成溶胶。

遇到问题:四氯化钛很容易分解,而且操作比较危险,制备仍然不成功。
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小狗

荣誉版主 (知名作家)

我是妖人,我怕人妖

★ ★ ★ ★ ★
147745561(金币+4):谢谢帮助
steincat(金币+1):多谢参与!
反胶束溶胶-凝胶法制备纳米TiO2
选自《石油化工》2005 年5 月34 卷5 期

以石油醚为溶剂,用反胶束溶胶-凝胶法合成稳定的反胶束纳米TiO2溶胶,考察影响反胶束纳米TiO2溶胶稳定性的因素,得到稳定性较好、颗粒小、粒径分布较窄的纳米TiO2粒子。实验结果表明,采用非离子表面活性剂Span85失水山梨醇三油酸酯/Tween80聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯构成的反胶束,当溶水量(n(水)∶n(Span85/Tween80))等于0.1时,透明反胶束纳米TiO2溶胶室温稳定时间超
180 d。TEM表征结果表明,纳米TiO2粒子的粒径为15~60 nm,粒径分布较窄,粒子分布指数为1.19~1.29; XPS和FTIR表征结果表明,TiO2粒子的结构为TiO2-x(OH)2x,TiO2粒子为表面具有一定数量钛羟基的水合TiO2。
注:本科生涉及的时候,作的是纳米二氧化碳,光催化空气净化器,但是我选用的溶胶是别人做好的,我仅仅采用提拉的办法,呈膜,也不太清楚溶胶的配备,不过肯定是能弄好的,上面是网上的,你可以去查一下,纳米光催化方面的资料,里面会涉及到二氧化钛默的制法,自然也会提到溶胶的制备方法
╭⌒╮ ¤ ╭ ╭ ⌒╮ ╱�?█◣ ╰ ----╯. ︱田︱田︱ 去年这个时候奶奶去世了,再有三个月,将是爷爷去世一周年。一年多了,经常梦到他们,对于
2楼2006-03-27 15:06:51
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147745561

谢谢小狗,制备凝胶之后也要提拉成膜的,可能要多请教你。谢谢,给你四个金币希望不要嫌少。
3楼2006-03-27 15:19:47
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a

★ ★
147745561(金币+1):谢谢a,你能说更具体点吗?如果能把文章发给我最好了,我给5金币的。
steincat(金币+1):多谢参与!
我本科的时候作的毕业论文就是二氧化钛,当时是按楼主的第二种方法做的。
我当时是用注射器吸取四氯化钛后将其注入到多醇里,再缓慢的加到柠檬酸溶液中的。
      主反应器:双口圆底烧瓶,萃取瓶
      圆底烧瓶中装柠檬酸溶液,萃取瓶中装多醇,然后将吸取的四氯化钛注入萃取瓶中;双口烧瓶一个口用于连接萃取瓶,另一个口用来排走反应产生的HCl气体(亦即接气体处理装置)。
      记住要在通风橱中进行;萃取瓶和注射器不能沾有水分。
4楼2006-03-27 15:21:06
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147745561

谢谢a,你能说更具体点吗?如果能把文章发给我最好了,我给5金币的。
虽然金币不多,但是助人为乐乃快乐之本嘛
哈哈:O
5楼2006-03-27 15:58:41
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小狗

荣誉版主 (知名作家)

我是妖人,我怕人妖

引用回帖:
Originally posted by 147745561 at 2006-3-27 15:19:
谢谢小狗,制备凝胶之后也要提拉成膜的,可能要多请教你。谢谢,给你四个金币希望不要嫌少。

不要客气的说
╭⌒╮ ¤ ╭ ╭ ⌒╮ ╱�?█◣ ╰ ----╯. ︱田︱田︱ 去年这个时候奶奶去世了,再有三个月,将是爷爷去世一周年。一年多了,经常梦到他们,对于
6楼2006-03-27 16:22:54
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holerswang

木虫 (小有名气)

★
哲舟(金币+1):A多谢参与,欢迎光临!!
需要加一些水解抑制剂,可以是乙酰丙酮,二乙醇胺或者三乙醇胺,记住,先想乙醇中加入水解抑制剂搅拌后才能加钛酸正四丁酯,不然会立即出现沉淀
呦呦鹿鸣.食野之苹.我有嘉宾.鼓瑟吹笙.吹笙鼓簧.承筐是将.人之好我.示我周行.
7楼2006-03-27 16:59:26
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147745561

乙酰丙酮,二乙醇胺或者三乙醇胺我加过,但是感觉黏度特别高,很黏!
8楼2006-03-27 17:10:46
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cwyuglfen

铁虫 (小有名气)

★
哲舟(金币+1):A多谢参与,欢迎光临!!
做溶胶凝胶反应速度要慢,而且强的搅拌是必须的。为了避免局部过浓,建议多点滴加。PH值的控制也非常关键,尽量控制的低一些。
9楼2006-03-27 17:30:38
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a

不好意思,我也只是记得个大概,论文的电子档不见了,而且我现在不在学校,帮不了你哦。
引用回帖:
Originally posted by 147745561 at 2006-3-27 15:58:
谢谢a,你能说更具体点吗?如果能把文章发给我最好了,我给5金币的。
虽然金币不多,但是助人为乐乃快乐之本嘛
哈哈:O

10楼2006-03-27 17:54:57
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