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jiangchaojie

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by cwyuglfen at 2006-3-27 05:30 PM:
做溶胶凝胶反应速度要慢，而且强的搅拌是必须的。为了避免局部过浓，建议多点滴加。PH值的控制也非常关键，尽量控制的低一些。

我以前做过SiO2的溶胶-凝胶，溶液的pH控制在5-6左右，温度60度左右。得到SiO2的溶胶-凝胶还算不错。
仅供参考！！
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学术要严谨，做虫要厚道所以坚持发好帖！回好帖！回贴是一种美德，是一份尊重，是一种厚道！
11楼2006-03-27 22:01:22
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fengli110535

★ ★
哲舟(金币+2):A多谢参与,欢迎光临!!
<高分子学报>  2005    03   
通过预水解的二氧化钛(TiO2 ) 溶胶与丙烯酸树脂共混或原位聚合的方法制备了均匀透明的丙烯酸树脂PTiO2 有机2无机杂化材料. 考察了TiO2 溶胶制备方法、聚合物中—COOH 官能团含量和杂化材料制备方法对杂化材料结构的影响. 索氏抽提实验表明聚合物中的羧酸官能团和无机TiO2 相间发生了交联反应,且随着—COOH官能团含量的增加,交联程度增大. 小角X 射线散射(SAXS) 结果发现,杂化材料中TiO2 为疏松的
三维网状结构,且在纳米尺度范围内,但这种三维网状结构随着TiO2 溶胶制备中水或酸的用量增加,其致密度增加,尺寸增大. 同原位聚合法相比,共混法可制备出更均匀的杂化体系,且TiO2 为单分散.

<现代技术陶瓷>    2005年03期
研究了用溶胶-凝胶法制备二氧化钛溶胶的过程,以钛酸丁酯为前驱物,无水乙醇为溶剂,分析了不同的反应条件对凝胶时间的影响。通过实验得到了制备透明稳定凝胶的条件为:反应温度在20～40℃范围内;pH值为2～5;反应物的配比为:醇/钛酸丁酯(摩尔比)为10,水/钛酸丁酯(摩尔比)为3～4,冰醋酸/钛酸丁酯(摩尔比)为1。
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12楼2006-03-27 22:27:07
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herolyc

木虫 (正式写手)
经验之谈:你试着将温度降低,甚至可以将水解反应置于冰水混合物中进行.那样可以成为透明溶胶.看你是什么情况啦,其实有时候不透明的催化活性比透明的还要高些.
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13楼2006-05-19 20:54:17
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kaixue

金虫 (小有名气)
★
wsshihan(金币+1):THX!!!
我不知道你用TiO2膜干什么？
我做的介孔的TiO2膜，用钛酸丁酯做钛源，相对容易操作，做溶胶的时候加入了表面活性剂，溶胶的特别稳定，一般稳定6个月没有问题，然后用spin-coating或者提拉法成膜。
For the synthesis of mesoporous titania, titanium tetraisopropoxide (TTIP) was used as the inorganic source.  The triblock copolymer surfactant poly(ethylene oxide)-poly(propylene oxide)-poly(ethylene oxide) (EOxPOyEOx), EO18PO58EO18 (P104, BASF) was used as the structure directing agent.  HCl solution (37 wt%) was used as a condensation inhibitor.  All of the reagents were used without further purification.  In a typical synthesis, a precursor solution was prepared by the slow addition of the inorganic source into an ethanolic/HCl solution containing the template with vigorous stirring.  The solution with molar composition of 1.0 TTIP: 0.02 P104: 2.0 HCl: 35.2 EtOH was subsequently aged at room temperature for about 3 hrs prior to film preparation.  The clear solution can be stored at room temperature in a sealed vessel for several months without obvious changes.
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14楼2006-05-19 21:43:26
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yx_clouds

铁杆木虫 (正式写手)

呵呵，还有这么多同行啊

兄弟，给你一个配比吧，我倒是觉得很好用的，配置出来的溶胶放了好几个月了都没有一点沉淀，很稳定！
Ti(OBu)4:Et(OH):H2O:HNO3:AcAc=1:18:2:0.2:0.5（mol比例）
但是配置取试剂过程中一定要注意取、装的容器必须是干燥的，没有水的，否则会出现白色粉末状沉淀。你如果只是要溶胶的的话这个配比OK啦，而且非常适用于提拉镀膜。
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快乐才是永远真实的^_^
15楼2006-05-19 22:19:32
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hommper

★
wsshihan(金币+1):THX!!!
我用TiCl4水解制备成功过TiO2 溶胶。
将TiCl4用注射器加入到稀盐酸中，这时候，得到的还是透明溶液，然后用氨水滴定，当PH值大于2时，生成大量沉淀，然后将沉淀洗涤，分散到适量的去离子水中，加入稀硝酸，调节PH值小于2即可，稀盐酸也可以。40摄氏度24小时，就可以得到透明溶胶。
我认为该方法最简单，不需要加入其它物质。
但是，得到的溶胶，我不知道黏度为多少。
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16楼2006-05-20 00:04:14
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