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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】合成的MCM-41,测XRD 时为什么不在2左右出峰呢
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xinmiao5865

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】合成的MCM-41,测XRD 时为什么不在2左右出峰呢 已有8人参与

合成介孔分子筛时用了新的模板剂，通过扫描电镜看结晶结构挺好，但为什么测XRD时，峰不是在2左右，而是往0.6-0.75之间出峰呢
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1楼 2010-06-23 17:09:54
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

andyxia

铜虫 (初入文坛)
xinmiao5865(金币+1): 2010-06-25 16:46:32
这种图形我合成时也遇到过，基本上没有晶体结构。
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7楼2010-06-25 14:21:06
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姑苏一梦

荣誉版主 (文坛精英)

且行且珍惜

优秀版主
★
催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-10-11 14:26:44
是的 肯定是介孔 有序度不是很好 至于是不是SBA-15或者MCM-41 我觉得这个还真不好说 我觉得做个BET是很有必要的
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雯，为了深爱的你，我会做最好的自己，给你安稳无忧的生活，姑苏，加油！
13楼2010-10-11 13:55:06
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liuzy73

木虫 (正式写手)
xinmiao5865(金币+1): 2010-06-23 19:00:11
听起来像是合成了SBA-15！用得模板剂是CTAB还是P123？是酸性环境还是碱性环境？
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2楼2010-06-23 18:52:37
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xinmiao5865

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liuzy73 at 2010-06-23 18:52:37:
听起来像是合成了SBA-15！用得模板剂是CTAB还是P123？是酸性环境还是碱性环境？

两个都不是，用的正在研究的一种新的模板剂，用氨水提供的弱碱环境，我也怀疑是不是SBA-15，但是我是用的合成MCM-41的条件做的啊，合成MCM-41和合成SBA-15的条件不同啊
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3楼2010-06-23 19:03:53
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ouyang911

金虫 (正式写手)
xinmiao5865(金币+1): 2010-06-24 11:14:34
用别的表征手段再测一下，氮气吸附脱附，看看孔的情况吧。不知道说的对不对。
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never say die!
4楼2010-06-24 09:23:10
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liuzy73

木虫 (正式写手)
xinmiao5865(金币+1): 2010-06-24 17:27:34
最好能将XRD谱图发上来，不知道有没有（110）和（200）衍射峰？如果没有的话有可能是结构间堆积的孔道。TEM照片中是典型的六方堆积吗？有没有做衍射环？
    需要测一下物理吸附，这是介孔表征的最直接手段，可以看出是否真的有孔，是微孔堆积的介孔还是结构内的介孔？
   在碱性条件下能做出衍射角度这么低的材料，如果真的有孔，将非常有前景，表征和解析的好的话，能写篇不错的文章。
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5楼2010-06-24 16:11:15
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xinmiao5865

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liuzy73 at 2010-06-24 16:11:15:
最好能将XRD谱图发上来，不知道有没有（110）和（200）衍射峰？如果没有的话有可能是结构间堆积的孔道。TEM照片中是典型的六方堆积吗？有没有做衍射环？
    需要测一下物理吸附，这是介孔表征的最直接手段，可以 ...

这是XRD的图片
还没有做TEM，因为液氮还没有买来比表面积还没测，只是先测了下XRD和SEM，只能等测完物理吸附再看了
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6楼2010-06-24 17:31:59
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yanzi.8531
8楼2010-06-25 14:21:53
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liuzy73

木虫 (正式写手)
xinmiao5865(金币+1): 2010-07-01 08:29:44
这个图还真有点像SBA-15，是焙烧后的吗？如果是的话，估计孔径会较大。还是烧后尽快做氮吸附吧，顺便把TEM的图也发上来看看。
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9楼2010-06-30 10:33:28
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986654114

金虫 (正式写手)
xinmiao5865(金币+1): 2010-07-01 08:29:49
不是介孔
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寂寞
10楼2010-06-30 11:04:08
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