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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】合成的MCM-41,测XRD 时为什么不在2左右出峰呢
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dchf

木虫 (小有名气)
★
催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-06-30 21:15:49
xinmiao5865(金币+1): 2010-07-01 08:29:25
这个峰不能说明你的材料就是介孔材料，一般的材料做小角衍射，在这个角度都有一个峰
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11楼2010-06-30 17:01:45
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wuzuoteng

新虫 (初入文坛)
xinmiao5865(金币+1): 2010-07-01 08:29:20
XRD结果是否能重复，肯定有介孔结构，但是有序度非常差
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12楼2010-06-30 18:42:58
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姑苏一梦

荣誉版主 (文坛精英)

且行且珍惜

优秀版主
★
催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-10-11 14:26:44
是的 肯定是介孔 有序度不是很好 至于是不是SBA-15或者MCM-41 我觉得这个还真不好说 我觉得做个BET是很有必要的
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雯，为了深爱的你，我会做最好的自己，给你安稳无忧的生活，姑苏，加油！
13楼2010-10-11 13:55:06
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sunray619

铁杆木虫 (正式写手)
至少合成的不太成功，不是MCM-41，无定形的可能性稍大，具体是什么只能等N2吸附脱附了。
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14楼2010-10-11 23:38:00
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tangyun1009

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xinmiao5865 at 2010-06-24 17:31:59:
      这是XRD的图片
还没有做TEM，因为液氮还没有买来比表面积还没测，只是先测了下XRD和SEM，只能等测完物理吸附再看了

明显没有结晶成功，典型的非晶态，前面的那个峰是做XRD时由于角度太小有部分X光没有透过了表面而直接反射回了接收器。

[ Last edited by tangyun1009 on 2010-10-12 at 10:10 ]
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15楼2010-10-12 10:09:34
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85587822

木虫 (小有名气)
感觉为无定形结构
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16楼2010-10-12 10:35:09
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匿名

用户注销 (正式写手)
本帖仅楼主可见
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17楼2010-10-12 10:46:06
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长
氮气吸脱附可能不像楼上各位说的那么有用，但如果做出来结果有较高比表面积，滞后环比较规则，则能辅助说明是孔均一介孔
你的XRD图没有什么说服力，这个峰位置在做小角的时候是鬼峰，不知真假，最好重复一次，一个峰也看不出孔结构类型。
透射电镜有衍射花样么？有花样能看出孔的空间群。
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努力使数理融入化学，化学也是一门精确的艺术!
18楼2010-10-12 13:25:21
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zhang_hua

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xinmiao5865 at 2010-06-23 17:09:54:
合成介孔分子筛时用了新的模板剂，通过扫描电镜看结晶结构挺好，但为什么测XRD时，峰不是在2左右，而是往0.6-0.75之间出峰呢

请问楼主的MCM41怎么和成的啊？？有相关的参考文献么？？
不胜感激！！
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19楼2011-02-26 16:02:45
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buct_xjq

捐助贵宾 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by xinmiao5865 at 2010-06-23 17:09:54:
合成介孔分子筛时用了新的模板剂，通过扫描电镜看结晶结构挺好，但为什么测XRD时，峰不是在2左右，而是往0.6-0.75之间出峰呢

扫描对看介孔分子筛应该没多大用处（除非你是做球壳或是其他特殊形状的介孔），个人觉得拍个TEM比做比表面有用，也可以重复一下XRD的结果，因为在这个地方出峰有时候很可疑，磨样的时候把玻璃片槽那个地方多磨出一点样品来，避免打到玻璃上
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不行就分，喜欢就买，多喝点水，重启试试。
20楼2011-02-27 22:46:47
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