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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 表面活性剂 » 【讨论】三乙醇胺二油酸酯季铵盐合成
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bigpluto

银虫 (著名写手)

[交流] 【讨论】三乙醇胺二油酸酯季铵盐合成 已有8人参与

酯化反应一步，200度下反应6小时，酸值还是15的样子，这个产品主要是酸值要低，否则将会对产品的使用带来很多麻烦，如果不真空的话，可否有某种比较温和的催化剂或反应方式能达到效果。
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1楼 2010-06-23 08:45:23
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

scoob

至尊木虫 (职业作家)

疯一样的男子
★ ★ ★
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blueboy(金币+2):很实用的经验 2010-07-08 11:48:39
以前做得纺织用软片就用这个东东做得，酸值可以做到5一下。
建议这样：
1、刚开始不要升那么高的温度，酯化的水能带走物料。120~130回流半小时，165~170反应2小时，195左右反应3~4小时（不一定要这么长时间，中间要测酸值）
2、前面的反应时间不用抽压；
3、整个反应用N2带水
能做到这些基本上酸值很低了。
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14楼2010-07-08 11:46:40
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普通回帖

wanlin76

木虫 (小有名气)
★ ★
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mooncakexzj(金币+1):鼓励一下，谢谢参与讨论 2010-06-25 14:56:55
这种反应报道很多啊，有对甲苯磺酸，磷酸，亚磷酸等催化剂可以选用，用不了200，时间也不需要这么长，酸值就可以达到5mgKOH/g以下。
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深入是否成就深度，是个问题！
2楼2010-06-25 13:32:15
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bigpluto

银虫 (著名写手)
我用的亚磷酸，实验重复过，的确没有做到5以下；另外，用甲基二乙醇胺，做这个反应，也碰到相同的问题，200度做了很长时间，酸在都在15左右，下不去，很想搞明白为什么
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3楼2010-06-25 21:57:32
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裴之源

金虫 (正式写手)
★ ★
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bingliany(金币+1):谢谢参与 2010-06-26 10:03:06
催化剂用次磷酸，真空操作下酸值一般都比较低的
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4楼2010-06-26 09:44:17
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bigpluto

银虫 (著名写手)
还有没有其它更方便一点的方式，我们研究这个工艺，其实主要是想把高温和真空这个方面，有所选择，我们偏向用高温，而不是真空，主要是生产上的方便性考虑。还望大家多帮忙看看。其实，中国做助剂的工厂和研究人员，应该不少了，但是，真正做好的这种一目了然的产品有几个，酯化反应，也不是那么容易滴。
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5楼2010-06-27 08:15:16
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bingliany

金虫 (著名写手)
★
mooncakexzj(金币+1):辛苦了！ 2010-06-27 16:01:29
引用回帖:
Originally posted by bigpluto at 2010-06-27 08:15:16:
还有没有其它更方便一点的方式，我们研究这个工艺，其实主要是想把高温和真空这个方面，有所选择，我们偏向用高温，而不是真空，主要是生产上的方便性考虑。还望大家多帮忙看看。其实，中国做助剂的工厂和研究人员 ...

高温和真空，这两个条件对酯化反应是个矛盾，你必须将二者协调好。找到一个平衡点。工业上生产高真空还是比较容易实现的~ 不行的话，可尝试溶剂夹带水的方法~
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做一名优秀的化工工程师!
6楼2010-06-27 09:45:21
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bigpluto

银虫 (著名写手)
大蓝猫5558:最好说明具体用什么带水剂，谢谢 2010-06-28 12:38:51
带水剂是个办法
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7楼2010-06-27 19:48:07
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wanlin76

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by bigpluto at 2010-06-27 08:15:16:
还有没有其它更方便一点的方式，我们研究这个工艺，其实主要是想把高温和真空这个方面，有所选择，我们偏向用高温，而不是真空，主要是生产上的方便性考虑。还望大家多帮忙看看。其实，中国做助剂的工厂和研究人员 ...

呵呵，你们可以不用研究了，市场上卖的酯基季铵盐的中间体就是这个，他们的中间体酸值很低的，有的甚至小于2。
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深入是否成就深度，是个问题！
8楼2010-06-28 10:47:28
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bigpluto

银虫 (著名写手)
如果你有好的科研方面的建议，我很感谢。辛苦您了。
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9楼2010-06-30 07:39:58
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bigpluto

银虫 (著名写手)
带水剂是甲苯
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10楼2010-07-01 22:39:34
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