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bigpluto

银虫 (著名写手)

[交流] 【讨论】三乙醇胺二油酸酯季铵盐合成 已有8人参与

酯化反应一步,200度下反应6小时,酸值还是15的样子,这个产品主要是酸值要低,否则将会对产品的使用带来很多麻烦,如果不真空的话,可否有某种比较温和的催化剂或反应方式能达到效果。
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scoob

至尊木虫 (职业作家)

疯一样的男子

★ ★ ★
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blueboy(金币+2):很实用的经验 2010-07-08 11:48:39
以前做得纺织用软片就用这个东东做得,酸值可以做到5一下。
建议这样:
1、刚开始不要升那么高的温度,酯化的水能带走物料。120~130回流半小时,165~170反应2小时,195左右反应3~4小时(不一定要这么长时间,中间要测酸值)
2、前面的反应时间不用抽压;
3、整个反应用N2带水
能做到这些基本上酸值很低了。
14楼2010-07-08 11:46:40
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wanlin76

木虫 (小有名气)

★ ★
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mooncakexzj(金币+1):鼓励一下,谢谢参与讨论 2010-06-25 14:56:55
这种反应报道很多啊,有对甲苯磺酸,磷酸,亚磷酸等催化剂可以选用,用不了200,时间也不需要这么长,酸值就可以达到5mgKOH/g以下。
深入是否成就深度,是个问题!
2楼2010-06-25 13:32:15
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bigpluto

银虫 (著名写手)

我用的亚磷酸,实验重复过,的确没有做到5以下;另外,用甲基二乙醇胺,做这个反应,也碰到相同的问题,200度做了很长时间,酸在都在15左右,下不去,很想搞明白为什么
3楼2010-06-25 21:57:32
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裴之源

金虫 (正式写手)

★ ★
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bingliany(金币+1):谢谢参与 2010-06-26 10:03:06
催化剂用次磷酸,真空操作下酸值一般都比较低的
4楼2010-06-26 09:44:17
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