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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 【求助】谁用过二氯亚砜做过酰氯的反应？
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dxdtq

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】谁用过二氯亚砜做过酰氯的反应？已有8人参与

谁用过二氯亚砜做过酰氯的反应？我的酸是液体的，这个反应装置怎么打？还有什么注意事项？怎么防水？怎么分馏未反应的二氯亚砜？怎么做好防护？请各位大侠指点，小弟好好学习一下
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1楼2010-06-19 11:01:36
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liuyiting123
2楼2010-06-19 12:36:38
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vanillin14

银虫 (正式写手)
dxdtq(金币+1): 2010-06-19 13:02:28
小试看师兄做过，氯化亚砜作溶剂，反应完减压蒸馏氯化亚砜，然后根据酰氯化物质的性质决定 是处理还是直接进行下一步反应。
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3楼2010-06-19 12:42:53
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yinzhiminghao

铁杆木虫 (职业作家)
注意废气吸收
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人生得意须尽欢，莫使金樽空对月。
4楼2010-06-19 13:28:54
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賈玉

金虫 (小有名气)
dxdtq(金币+1): 2010-06-19 19:57:42
溶剂中的水分用分子筛出去，放在通风厨里，注意自我保护！！
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5楼2010-06-19 13:43:04
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1963hyy

至尊木虫 (正式写手)
你是大生产，还是小试？
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6楼2010-06-19 14:51:32
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dxdtq

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 1963hyy at 2010-06-19 14:51:32:
你是大生产，还是小试？

微量反应
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7楼2010-06-19 19:57:26
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1963hyy

至尊木虫 (正式写手)
微量反应 ,我认为在通风柜内就可以。。。。。。。
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8楼2010-06-20 09:04:08
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hfli0204

铁杆木虫 (著名写手)
dxdtq(金币+2): 2010-06-20 09:51:19
用氯化亚砜作溶剂，架上回流装置，冷凝管上面接一个干燥管，干燥管后面接尾气处理装置，加热回流反应毕，惰气保护下将冷凝管改为蒸馏罐，后接干燥管用水泵将过量的氯化亚砜蒸干后，用油泵抽至不冒气泡为止，在整个过程中注意惰性气体保护！
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大其心，容天下之物；虚其心，受天下之善；平其心，论天下之事；潜其心，观天下之理；定其心，应天下之变。
9楼2010-06-20 09:18:15
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ukulele

至尊木虫 (知名作家)
dxdtq(金币+1): 2010-06-22 16:10:04
l两口瓶，回流装置，在通风橱里做。
可以用氯仿作溶剂，使反应缓和一点。酸和部分溶剂先装入两口瓶，插上回流管。二氯亚砜过量（3倍于酸）和剩下的溶剂用恒压滴液漏斗滴加，然后升到回流温度，过夜反应就行了。
反应完后，氯仿和二氯亚砜都可以用旋转蒸发仪蒸走，注意旋转蒸发仪液体存储球里先加入NaOH饱和水溶液，不然二氯亚砜气味很大。戴好口罩，操作小心一点就行，不必太害怕
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10楼2010-06-20 10:51:47
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