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dxdtq

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】谁用过二氯亚砜做过酰氯的反应？ 已有12人参与

谁用过二氯亚砜做过酰氯的反应？我的酸是液体的，这个反应装置怎么打？还有什么注意事项？怎么防水？怎么分馏未反应的二氯亚砜？怎么做好防护？请各位大侠指点，小弟好好学习一下
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氯化亚砜做酰氯操作

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1楼 2010-06-19 11:03:16
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Neo_Jery

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
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karl2100(金币+1):多谢指教！ 2010-07-16 00:38:20
首先要看你所要用的二氯亚砜有没有颜色，二氯亚砜本身是无色透明的，但很多时候，我们用的二氯亚砜都是带有淡淡的黄色，有的颜色更深一些，如果颜色很深，说明二氯亚砜里面杂质较多，需要重蒸，如果你所用二氯亚砜颜色正常，则可以直接使用。其次，做氯化反应时，有两种加料方式，可以先加底物，在滴加二氯亚砜，也可以先加入二氯亚砜，再加底物，就是看你的底物会不会在二氯亚砜的存在下产生二氯代。最后，根据反应类型不同，反应活性不同，可以冰浴，也可以加热，当然室温如果反应较好，那是最好了，反应体系保持干燥，虽然有二氯亚砜的存在，水不可能存在很久，但是这对二氯亚砜是一种消耗，也会放热，会不会对自己的反应有影响，这要自己斟酌。我自己做过的是一个低温滴加，加热保温反应，保持体系干燥的方法是在反应体系的出口出接一个干燥管。。。另外，二氯亚砜腐蚀性很强，尽量不要接触金属类器具。。。
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9楼2010-07-15 14:50:17
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mexiaoding

新虫 (小有名气)

酰氯反应

★ ★
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karl2100(金币+1):谢谢回贴！ 2010-06-19 13:40:51
回流中缓慢滴加
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2楼2010-06-19 11:08:30
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liulixue

铁杆木虫 (正式写手)

挠死你
★
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这么简单的反应，回去问你师兄吧。
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3楼2010-06-19 15:17:54
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mayiran

上网找资料
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4楼2010-07-07 16:43:48
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极速风影

银虫 (小有名气)
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wtf66(金币+1):谢谢参与讨论 2010-07-13 21:52:32
就是在二氯亚砜的沸点温度下滴加，一般用油浴加热，防水基本上不需要，因为氯化亚砜都是过量好多倍，注意通风，采取减压蒸馏，但是减压蒸馏要用水泵减压，对水泵危害很大，所以常压下蒸馏就行。但是不是很彻底！
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yes,i can
5楼2010-07-10 17:16:16
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hl1013

铜虫 (初入文坛)
★
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,好孩子！！！
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6楼2010-07-10 22:06:29
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ttzc123

新虫 (初入文坛)
★ ★
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wtf66(金币+1):谢谢参与讨论 2010-07-13 21:52:38
我的二氯亚砜是在冰浴中滴加，滴加后在正常反应，反应结束后减压抽走二氯亚砜。
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7楼2010-07-11 20:11:15
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cx9247

金虫 (小有名气)
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wtf66(金币+1):谢谢参与讨论 2010-07-13 21:52:44
看酸的活性 有些酸需要冰浴 有的室温滴加就好 滴加结束后可以适当升温 使反应彻底 至于怎样除去二氯亚砜 要看你做酰氯的沸点 是先蒸出酰氯还是二氯亚砜 自己选择了
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8楼2010-07-13 11:36:39
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zhang8762

无虫 (正式写手)
★
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减压蒸出！然后用氢氧化钠溶液做尾接管接受啊！
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10楼2010-07-15 15:16:45
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