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kakabala

新虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
1076945楼: Originally posted by Neo_Jery at 2010-07-15 14:50:17
首先要看你所要用的二氯亚砜有没有颜色,二氯亚砜本身是无色透明的,但很多时候,我们用的二氯亚砜都是带有淡淡的黄色,有的颜色更深一些,如果颜色很深,说明二氯亚砜里面杂质较多,需要重蒸,如果你所用二氯亚砜颜 ...

干燥管接的什么东西呢?
11楼2012-06-30 15:23:36
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Neo_Jery

至尊木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
如果是低温反应,干燥管通过一根耐腐蚀橡胶管再通过连接一个抽气活塞链接反应瓶,如果是加热反应,抽气活塞链接回流冷凝管。
12楼2012-07-01 10:32:19
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Alex1314

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这个我做过,我是用甲苯作溶剂,80摄氏度油浴加热回流,尾气接受用氢氧化钠溶液处理~~~减压旋蒸除去二氯亚砜,甲苯两次重蒸,这样会干净一些,二氯亚砜有残留的会后续副反应太多~~例外注意安全
付出不一定有回报
13楼2012-07-01 13:07:01
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
反应装置就是二口烧瓶;恒压滴液漏斗、回流冷凝管(上端加一装有氯化钙的干燥管,并连接尾气导出装置----带橡皮塞的长塑料导管,导管的另一端连接一个倒立的漏斗,将这个漏斗放在成装有(化学计量稍过量的)饱和氢氧化钠溶液的大烧杯中,这样SO2和HCl尾气吸收的较为完全(只要有尾气回收装置,把窗户打开,就不需要特别的防护啦)。反应结束后,减压蒸馏出剩余的亚硫酰氯,事实上,在反应的过程中过量的亚硫酰氯已经大部分蒸发掉了,所以稍微减压蒸馏一下,基本上就除的很干净了!反应的温度不宜过高(70度以下),尤其是用二元羧酸的制备二元酰氯化,很容易发生碳化现象。
爱交友,旅游,健身,音乐,电影,上网
14楼2014-10-20 19:08:25
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