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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】谁用过二氯亚砜做过酰氯的反应？
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kakabala

新虫 (正式写手)
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引用回帖:
1076945楼: Originally posted by Neo_Jery at 2010-07-15 14:50:17
首先要看你所要用的二氯亚砜有没有颜色，二氯亚砜本身是无色透明的，但很多时候，我们用的二氯亚砜都是带有淡淡的黄色，有的颜色更深一些，如果颜色很深，说明二氯亚砜里面杂质较多，需要重蒸，如果你所用二氯亚砜颜 ...

干燥管接的什么东西呢？
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11楼2012-06-30 15:23:36
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Neo_Jery

至尊木虫 (著名写手)
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如果是低温反应，干燥管通过一根耐腐蚀橡胶管再通过连接一个抽气活塞链接反应瓶，如果是加热反应，抽气活塞链接回流冷凝管。
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12楼2012-07-01 10:32:19
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Alex1314

金虫 (小有名气)
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这个我做过，我是用甲苯作溶剂，80摄氏度油浴加热回流，尾气接受用氢氧化钠溶液处理~~~减压旋蒸除去二氯亚砜，甲苯两次重蒸，这样会干净一些，二氯亚砜有残留的会后续副反应太多~~例外注意安全
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付出不一定有回报
13楼2012-07-01 13:07:01
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)
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反应装置就是二口烧瓶；恒压滴液漏斗、回流冷凝管（上端加一装有氯化钙的干燥管，并连接尾气导出装置----带橡皮塞的长塑料导管，导管的另一端连接一个倒立的漏斗，将这个漏斗放在成装有（化学计量稍过量的）饱和氢氧化钠溶液的大烧杯中，这样SO2和HCl尾气吸收的较为完全（只要有尾气回收装置，把窗户打开，就不需要特别的防护啦）。反应结束后，减压蒸馏出剩余的亚硫酰氯，事实上，在反应的过程中过量的亚硫酰氯已经大部分蒸发掉了，所以稍微减压蒸馏一下，基本上就除的很干净了！反应的温度不宜过高（70度以下），尤其是用二元羧酸的制备二元酰氯化，很容易发生碳化现象。
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爱交友，旅游，健身，音乐，电影，上网
14楼2014-10-20 19:08:25
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