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金虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】谁用过二氯亚砜做过酰氯的反应？已有12人参与

谁用过二氯亚砜做过酰氯的反应？我的酸是液体的，这个反应装置怎么打？还有什么注意事项？怎么防水？怎么分馏未反应的二氯亚砜？怎么做好防护？请各位大侠指点，小弟好好学习一下

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1楼 2010-06-19 11:03:16

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聚乳酸567

金虫 (著名写手)

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专业: 佛教

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反应装置就是二口烧瓶；恒压滴液漏斗、回流冷凝管（上端加一装有氯化钙的干燥管，并连接尾气导出装置----带橡皮塞的长塑料导管，导管的另一端连接一个倒立的漏斗，将这个漏斗放在成装有（化学计量稍过量的）饱和氢氧化钠溶液的大烧杯中，这样SO2和HCl尾气吸收的较为完全（只要有尾气回收装置，把窗户打开，就不需要特别的防护啦）。反应结束后，减压蒸馏出剩余的亚硫酰氯，事实上，在反应的过程中过量的亚硫酰氯已经大部分蒸发掉了，所以稍微减压蒸馏一下，基本上就除的很干净了！反应的温度不宜过高（70度以下），尤其是用二元羧酸的制备二元酰氯化，很容易发生碳化现象。