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dxdtq

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】谁用过二氯亚砜做过酰氯的反应? 已有8人参与

谁用过二氯亚砜做过酰氯的反应?我的酸是液体的,这个反应装置怎么打?还有什么注意事项?怎么防水?怎么分馏未反应的二氯亚砜?怎么做好防护?请各位大侠指点,小弟好好学习一下
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两性离子聚合物 氯化亚砜做酰氯操作

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ukulele

至尊木虫 (知名作家)

dxdtq(金币+1): 2010-06-22 16:10:04
l两口瓶,回流装置,在通风橱里做。
可以用氯仿作溶剂,使反应缓和一点。酸和部分溶剂先装入两口瓶,插上回流管。二氯亚砜过量(3倍于酸)和剩下的溶剂用恒压滴液漏斗滴加,然后升到回流温度,过夜反应就行了。
反应完后,氯仿和二氯亚砜都可以用旋转蒸发仪蒸走,注意旋转蒸发仪液体存储球里先加入NaOH饱和水溶液,不然二氯亚砜气味很大。戴好口罩,操作小心一点就行,不必太害怕
10楼2010-06-20 10:51:47
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vanillin14

银虫 (正式写手)

dxdtq(金币+1): 2010-06-19 13:02:28
小试看师兄做过,氯化亚砜作溶剂,反应完减压蒸馏氯化亚砜,然后根据酰氯化物质的性质决定 是处理还是直接进行下一步反应。
3楼2010-06-19 12:42:53
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賈玉

金虫 (小有名气)

dxdtq(金币+1): 2010-06-19 19:57:42
溶剂中的水分用分子筛出去,放在通风厨里,注意自我保护!!
5楼2010-06-19 13:43:04
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1963hyy

至尊木虫 (正式写手)

你是大生产,还是小试?
6楼2010-06-19 14:51:32
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