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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】关于以SBA-15为硬模板合成CMK-3的问题，谢谢！
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limeiwei1987

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于以SBA-15为硬模板合成CMK-3的问题，谢谢！ 已有12人参与

介孔碳的高温碳化过程，在烘箱里进行。从烘箱拿出来后，外观酷似龟裂的大泥巴，而不是理想中的粉末。我总感觉不对！是不是没有密封的缘故？可是如果密封了，能碳化完全么？

以下是我的实验过程，我想知道是否符合规格？

一、将1.25g蔗糖、0.14g浓硫酸溶入5g水中制成溶液A，将1g SBA-15加入到溶液A中分散均匀；
二、将此混合物置于烘箱中，373K放置6h后将温度提至433K，再放置6h（此时产物的颜色为深褐色或黑色）；
三、另配置溶液B，0.8g蔗糖+ 0.09g浓硫酸+ 5g水，再将烘箱中放了12h的深褐色反应物加入到溶液B中，充分分散后继续以373K 6h后433K 6h的程序在烘箱中放置；
四、将合成物从烘箱中取出后，在真空条件下1173K高温处理7h；
五、处理完毕，脱除模板剂，用NaOH或HF。用NaOH：1M，溶剂为50% 乙醇50% 水，需要在373K下，洗两次；或用HF，室温，5wt %。可以用热重分析表征一下，看模板剂是否脱除干净。


谢谢！
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我是一个学催化的
1楼 2010-06-14 16:28:13
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limeiwei1987

金虫 (正式写手)
给点帮助吧！谢谢！
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我是一个学催化的
2楼2010-06-15 13:29:13
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xiongkun222

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
没问题，是正常现象
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3楼2010-06-16 09:49:22
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hustsunboy

金虫 (正式写手)
看一下电镜就知道了
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4楼2010-06-16 11:10:56
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李淼_may

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1楼: Originally posted by limeiwei1987 at 2010-06-14 16:28:13:
介孔碳的高温碳化过程，在烘箱里进行。从烘箱拿出来后，外观酷似龟裂的大泥巴，而不是理想中的粉末。我总感觉不对！是不是没有密封的缘故？可是如果密封了，能碳化完全么？

以下是我的实验过程，我想知道是否符 ...

我也是做这个的，你为什么要配成A，B两种溶液呢？那不就是分别制出两个碳材料了？
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5楼2011-09-19 10:22:33
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niumuchong

金虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我们在合成CMK-3,又需要可联系我！
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勤奋，并永远保持好奇心！
6楼2011-10-08 11:38:29
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raymon7805

银虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
643943楼: Originally posted by limeiwei1987 at 2010-06-14 16:28:13:
介孔碳的高温碳化过程，在烘箱里进行。从烘箱拿出来后，外观酷似龟裂的大泥巴，而不是理想中的粉末。我总感觉不对！是不是没有密封的缘故？可是如果密封了，能碳化完全么？

以下是我的实验过程，我想知道是否符 ...

其实我一直也在思考这个问题！！！
不知道这个比例是如何确定的呢？都说是孔体积乘以密度？
可是都没有引用文献？
而所有的文献，不论是哪种模板，都用这个比例？这就是我的疑问？
而且第二次的蔗糖量又是如何确定的呢？

有知道的人说一下吗？？谢谢
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坚持原则，踏实做事
7楼2012-04-25 10:28:30
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raymon7805

银虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
想咨询一个问题：
我用SBA-15和蔗糖制备碳，第一次浸渍后在烘箱中聚合炭化后取出来，是一块块的黑色物体，有点硬，难研磨！第二次浸渍的时候是不是要研磨后再浸渍呢？滞后在管式炉中高温炭化是不是也要研磨后再放进去？我第一次做，希望得到高人的指点，少走弯路啊！！谢谢！
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坚持原则，踏实做事
8楼2012-04-30 09:24:48
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张正佑

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我做出来的也是龟裂的泥巴~你得研磨！建议用HF，可以更好的去处Si模板
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人生路 莫慌张
9楼2012-05-05 12:09:28
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wlhlove530

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1178159楼: Originally posted by 张正佑 at 2012-05-05 12:09:28
我做出来的也是龟裂的泥巴~你得研磨！建议用HF，可以更好的去处Si模板

请问楼上，怎样保证填充充分呢？还有就是蔗糖硫酸溶液怎么配置？跪求具体操作顺序，感激不尽！
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关注学术
10楼2012-09-03 17:37:15
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