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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » 【求助】关于结晶的问题
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jgf5419

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于结晶的问题 已有7人参与

各位大侠：我现在合成的一种化合物，在乙腈中有较大的溶解度，文献上说可以用乙腈溶解后加入到乙醚中结晶，但我就做成功一次，以后都看不到沉淀，请教大家是什么原因？
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1楼 2010-06-12 17:50:10
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zwg1997_2007

木虫 (正式写手)
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yingli09(金币+1):谢谢应助！ 2010-06-16 01:28:43
如果你感觉其他地方没问题的话。我建议你检查一下乙腈和乙醚，看看是不是过期了或者污染了，我一直是搞化验的，我感觉除了问题首先得从自己的试剂入手开始查
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学无止尽、四海为家！
4楼2010-06-13 19:55:55
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普通回帖

jgf5419

木虫 (小有名气)
自己顶下  希望大家给出个主意，或是有什么好的建议
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2楼2010-06-12 20:21:28
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jgf5419

木虫 (小有名气)
3楼2010-06-13 13:25:38
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-宁静致远-

金虫 (正式写手)
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zeng1986kai(金币+1):谢谢应助！ 2010-07-23 16:40:08
是不是结晶的方法不合适，乙腈的量有点多时，加乙醚就不混浊，应该好好控制乙腈的量
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5楼2010-06-13 23:29:00
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sunrise09

木虫 (小有名气)
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zeng1986kai(金币+1):谢谢应助！ 2010-07-23 16:40:12
乙腈溶解性好，就少用点试试。希望你成功！！！
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6楼2010-06-13 23:59:06
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jgf5419

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zwg1997_2007 at 2010-06-13 19:55:55:
如果你感觉其他地方没问题的话。我建议你检查一下乙腈和乙醚，看看是不是过期了或者污染了，我一直是搞化验的，我感觉除了问题首先得从自己的试剂入手开始查

你好，我以及那个把乙腈重新蒸馏的下，但乙醚一直没敢重新蒸馏，说是会爆炸。现在乙醚不是很好买，我第一次的实验是用的以前的乙醚。谢谢你！
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7楼2010-06-14 18:48:14
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jgf5419

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by -宁静致远- at 2010-06-13 23:29:00:
是不是结晶的方法不合适，乙腈的量有点多时，加乙醚就不混浊，应该好好控制乙腈的量

你好，我也想到了这个问题，是不是要饱和才好结晶？可是怎样判断是不是到饱和了？我曾经用乙腈溶解后，旋转蒸干溶剂，但温度要高于乙腈的沸点，而且蒸到最后是粘稠的液体，澄清，冷却后成固相了，但因为不干燥，无法从圆底烧瓶弄出来，我就加入了乙醚，不溶解，但固相粘性很大，相当郁闷了！这应该是饱和了，为什么没有成为粉末那？
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8楼2010-06-14 18:58:01
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cdx19880715

铜虫 (小有名气)
没有成为粉末，只能说明它没有结晶，这是因为它在要结晶时没有晶种，你可以把你以前的做过的，当成晶种，在它能结晶的条件状况下，加入晶种，就会有晶体析出，如果还没有，就只能说明你的溶液中乙腈的量多了，少加入一些乙腈看看。

[ Last edited by cdx19880715 on 2010-6-21 at 15:42 ]
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探索者-妙树
9楼2010-06-21 15:41:13
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-宁静致远-

金虫 (正式写手)
★ ★
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zeng1986kai(金币+1):谢谢应助！ 2010-07-23 16:40:22
引用回帖:
Originally posted by jgf5419 at 2010-06-14 18:58:01:


你好，我也想到了这个问题，是不是要饱和才好结晶？可是怎样判断是不是到饱和了？我曾经用乙腈溶解后，旋转蒸干溶剂，但温度要高于乙腈的沸点，而且蒸到最后是粘稠的液体，澄清，冷却后成固相了，但因为不干燥 ...

可以选则用真空油贲抽一下也许就结晶出来了，抽之前不要搅，结晶之后就抽
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10楼2010-06-24 23:50:58
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