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jgf5419

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于结晶的问题 已有7人参与

各位大侠:我现在合成的一种化合物,在乙腈中有较大的溶解度,文献上说可以用乙腈溶解后加入到乙醚中结晶,但我就做成功一次,以后都看不到沉淀,请教大家是什么原因?
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jgf5419

木虫 (小有名气)

自己顶下  希望大家给出个主意,或是有什么好的建议
2楼2010-06-12 20:21:28
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jgf5419

木虫 (小有名气)

3楼2010-06-13 13:25:38
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jgf5419

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zwg1997_2007 at 2010-06-13 19:55:55:
如果你感觉其他地方没问题的话。我建议你检查一下乙腈和乙醚,看看是不是过期了或者污染了,我一直是搞化验的,我感觉除了问题首先得从自己的试剂入手开始查

你好,我以及那个把乙腈重新蒸馏的下,但乙醚一直没敢重新蒸馏,说是会爆炸。现在乙醚不是很好买,我第一次的实验是用的以前的乙醚。谢谢你!
7楼2010-06-14 18:48:14
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jgf5419

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by -宁静致远- at 2010-06-13 23:29:00:
是不是结晶的方法不合适,乙腈的量有点多时,加乙醚就不混浊,应该好好控制乙腈的量

你好,我也想到了这个问题,是不是要饱和才好结晶?可是怎样判断是不是到饱和了?我曾经用乙腈溶解后,旋转蒸干溶剂,但温度要高于乙腈的沸点,而且蒸到最后是粘稠的液体,澄清,冷却后成固相了,但因为不干燥,无法从圆底烧瓶弄出来,我就加入了乙醚,不溶解,但固相粘性很大,相当郁闷了!这应该是饱和了,为什么没有成为粉末那?
8楼2010-06-14 18:58:01
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