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qin_zhi_feng

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】TPR的升温速率影响已有9人参与

我刚开始做TPR还原,我用的是国产的气体吸附仪,U型管比较细,装样量多的话,考虑到样品传热不均匀,可能出现烧结现象,一般在0.5g左右,想知道大家一般还原时的升温速率是多少,做个参考,我做的镍系催化剂,谢谢
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SHX521

金虫 (小有名气)

点点

qin_zhi_feng(金币+1): 2010-06-12 18:36:32
8度每分钟
我想顺利毕业啊
2楼2010-06-11 16:49:50
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jinkai838

木虫 (著名写手)

qin_zhi_feng(金币+1): 2010-06-12 18:36:25
10℃/min
斜杠青年
3楼2010-06-11 17:20:06
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americanyk

荣誉版主 (文坛精英)

Excellent

优秀版主

★ ★
qin_zhi_feng(金币+1): 2010-06-12 18:36:19
liconglin970410(金币+2):多谢指点,欢迎常来 2010-06-17 16:41:33
qin_zhi_feng(金币+1): 2010-06-29 12:47:21
NH3-TPR测试在美国Micromeritics公司AutoChem II 2920型化学吸附仪上进行:准确称取0.04g干燥的SiO2-Al2O3样品装入U型样品管,设定He流速为50ml/min,以15℃/min从室温升温至500℃,恒温活化30min(除去样品所含水份及其他吸附物),然后降温至120℃,改变气路待基线稳定后脉冲吸附体积比为15/85的NH3-He混合气至饱和。然后通He吹扫60min,待基线稳定后,以10℃/min的速率程序升温至1000℃。
4楼2010-06-11 19:26:04
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nlddyddy

金虫 (小有名气)

qin_zhi_feng(金币+1): 2010-06-16 19:54:30
qin_zhi_feng(金币+1): 2010-06-29 12:47:10
10度每分钟
5楼2010-06-16 14:07:27
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shy-1013

木虫 (小有名气)

qin_zhi_feng(金币+1): 2010-06-29 12:47:04
10度/分钟。我们每次最多装100mg,如果样品密度小,有时只装50mg。
6楼2010-06-17 23:04:08
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tj800920

铁杆木虫 (正式写手)

专业杀手

qin_zhi_feng(金币+1): 2010-06-29 12:46:55
10℃/min即可    做别的东西的时候还用过更慢的!
7楼2010-06-18 08:17:35
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buct_xjq

捐助贵宾 (著名写手)

qin_zhi_feng(金币+1): 2010-06-29 12:46:50
0.5g催化剂量太大了,一般麦克的0.1g就足够了,至于升温速率一般是10℃/min,不知道你是不是用的先权的机器,升温速率要自己摸索摸索
不行就分,喜欢就买,多喝点水,重启试试。
8楼2010-06-18 08:38:34
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sunray619

铁杆木虫 (正式写手)


催化大师(金币+1):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-06-24 12:16:17
qin_zhi_feng(金币+1): 2010-09-07 08:37:40
看具体情况吧,升温速率类似色谱的方法调试,只要把你认为的峰能分开就可以了,另外就是同样升温速率的峰才能作对比,同一个样品不同升温速率,峰会有偏移。
9楼2010-06-21 10:13:30
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ruirui20087086

银虫 (小有名气)

qin_zhi_feng(金币+1): 2010-06-29 12:46:30
qin_zhi_feng(金币+1): 2010-09-07 08:37:36
10℃/min即可,我们做TPR一般用10毫克就行了,太多了也不是太好
10楼2010-06-24 10:45:57
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