应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【讨论】KH2PO4和乙腈走梯度的问题。。
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
51/1返回列表
查看: 852  |  回复: 4
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

lovefred

银虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】KH2PO4和乙腈走梯度的问题。。 已有4人参与

问个事儿啊，A为水相：4gKH2PO4 或者NaH2PO4二水合物，加水至1000，H3PO4调PH至3.00，B为有机相:纯乙腈
梯度，先是高浓度水相，然后有机相慢慢增加，很缓慢。。最后是100%乙腈，水相是过0.22的膜，乙腈是默克的HPLC级，有时候会堵柱子，有时候不会。。有米高人指点下。。这个水相中盐浓度是不是太高了？和乙腈在某个比例会有析出？不知道B相中加10%的A相，会不会好点儿？

[ Last edited by lovefred on 2010-6-10 at 19:28 ]
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2010-06-10 19:26:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiao49562000

铜虫 (小有名气)
lovefred(金币+1):谢谢,但是我有一个杂质，等度时要90%的有机相，大概10分钟才出来，我不想梯度走的时间超过50分钟，所以用了100乙腈，昨天才发现有堵柱子，以前都没有。 2010-06-11 10:25:44
个人意见：水相中盐浓度没有问题，倒是你的梯度终点100%的乙腈貌似太高，有可能导致盐析出。
赞一下 回复此楼
2楼2010-06-10 22:01:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

油鸡花雪

lovefred(金币+1):谢谢。 2010-06-11 10:26:23
我做过和你一样的梯度条件，盐比你的含量还要大，不过我B 用的是80%乙腈，你可以试试B里加百分比的水相试试，我自己做实验没发现色谱柱堵塞问题
赞一下 回复此楼
3楼2010-06-11 09:50:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chency520

铜虫 (初入文坛)
lovefred(金币+1):谢谢。 2010-06-11 11:44:45
主要是在线混合时，当有机相的浓度高了就会造成盐析出，特别是Waters的仪器，特别容易把仪器的管路堵了,我遇见过这种问题
解决方法就是：1.按2楼说的做，在有机相里适当加点水相；
              2.当你做完实验后，首先要用大比例的水相冲洗柱子
赞一下 回复此楼
4楼2010-06-11 11:40:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

野狗般战斗着

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
据说是70%的乙腈就会析出，所以建议你还是别用纯乙腈去走梯度
赞一下 回复此楼
5楼2014-07-14 14:50:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lovefred 的主题更新
51/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 071000生物学求调剂，初试成绩343 +6 小小甜面团 2026-03-25 6/300 2026-03-26 23:01 by 不吃魚的貓
[考研] 311求调剂 +5 lin0039 2026-03-26 5/250 2026-03-26 22:43 by 学员8dgXkO
[考研] 08开头275求调剂 +3 拉谁不重要 2026-03-26 3/150 2026-03-26 20:22 by barlinike
[考研] 286求调剂 +13 Faune 2026-03-21 13/650 2026-03-26 19:52 by peike
[考研] 085600材料与化工306 +7 z1z2z3879 2026-03-21 7/350 2026-03-26 17:59 by fmesaito
[考研] 一志愿河工大 081700 276求调剂 +4 地球绕着太阳转 2026-03-23 4/200 2026-03-26 14:27 by zzll406
[考研] 一志愿天津大学339材料与化工求调剂 +3 江往卖鱼 2026-03-26 3/150 2026-03-26 09:42 by 王小欠i
[考研] 一志愿上海交大生物与医药专硕324分，求调剂 +6 jiajunX 2026-03-22 6/300 2026-03-25 23:05 by licg0208
[考研] 材料求调剂 +4 .m.. 2026-03-25 4/200 2026-03-25 21:30 by peike
[考研] 一志愿中南大学化学学硕0703总分337求调剂 +7 niko- 2026-03-22 7/350 2026-03-25 20:14 by qingfeng258
[考研] B区考研调剂 +4 yqdszhdap－ 2026-03-22 5/250 2026-03-25 08:51 by baoball
[考研] 材料专硕找调剂 +5 哈哈哈吼吼吼哈 2026-03-23 5/250 2026-03-24 19:07 by 了了了了。。
[考研] 化工专硕求调剂 +3 question挽风 2026-03-24 3/150 2026-03-24 18:48 by jhhcooi
[考研] 求调剂 +6 研研，接电话 2026-03-24 7/350 2026-03-24 17:01 by barlinike
[考研] 环境学硕288求调剂 +8 皮皮皮123456 2026-03-22 8/400 2026-03-23 23:47 by 热情沙漠
[考研] 石河子大学（211、双一流）硕博研究生长期招生公告 +3 李子目 2026-03-22 3/150 2026-03-22 21:01 by 怎么释怀
[考研] 材料与化工085600，总分304，本科有两篇sci参与，求调剂 +4 幸运的酱酱 2026-03-22 5/250 2026-03-22 20:15 by edmund7
[考研] 319求调剂 +4 小力气珂珂 2026-03-20 4/200 2026-03-22 15:53 by ColorlessPI
[考研] 求调剂院校信息 +6 CX 330 2026-03-21 6/300 2026-03-22 15:25 by 无懈可击111
[考研] A区线材料学调剂 +5 周周无极 2026-03-20 5/250 2026-03-20 21:33 by laoshidan
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭