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【交流】常用引发剂精制
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看到论坛有人问这个问题，把自己曾经在网上搜索的给大家共享一下吧： 一.过氧化苯甲酰 氯仿、苯、四氯化碳、丙酮和乙醚对过氧化苯甲酰均有相当的溶解度，都可作为重结晶的溶剂。但丙酮和乙醚对过氧化苯甲酰有诱发分解作用，故不适宜作重结晶的溶剂。重结晶时，一般宜在室温将过氧化苯甲酰溶解，高温溶解有引起爆炸危险，需特别注意。 最常用的是以氯仿作溶剂，甲醇作沉淀剂。例：将10g粗过氧化苯甲酰于室温溶于 40ml氯仿中，滤去不溶物。滤液倾俐入l00ml预先用冰盐浴冷却的甲醇中，即有结晶析出， 过滤，在氯化钙存在下减压干燥，即得精制品。如此重结晶几次，产品纯度可达99％。 二.过氧化肉桂酰 以苯作溶剂，甲酵作沉淀刘、方法同上。 三.偶氯二异丁氰 重结晶溶剂可用乙醇，亦可用甲醇-水混合溶剂、乙醚、石油醚等。例：在100ml乙醇中加人10g偶氯二异丁氰，水浴50℃加热使之溶解。滤不溶物，滤液用冰-盐浴冷却，过滤即得重结晶产物。在五氧化二磷存在下减压干燥；产物熔点为103-104℃。 四.叔丁基过氧化氢 叔丁基过氧化氢(含量约60％)20ml边搅拌边慢慢加入预先冷却的50ml25％的氢氧化钠水溶液中，使之生成钠盐析出，过滤，将此钠盐配成饱和水溶液．用氯化铵或固体二氧化碳(干冰)中和，叔丁基过氧化氢再生。分离此有机层，用无水碳酸钠干燥，减压蒸馏，得精制品，纯度95％，沸点38℃／2．4kPa。 五.异丙苯过氧化氢 异丙苯过氧化氢(含量约75％)20ml在搅拌下慢慢加入60ml25％的氢氧化钠水溶液 中。将生成的钠盐过滤，并用石油醚洗数次。将此钠盐悬浮在石油醚中用于冰中和，异丙苯 过氧化氢再生并溶于石油醚中。分出石油醚层，常压蒸去石油醚，减压蒸馏，得精制产物，纯度97％，沸点62～64℃/1. 3Pa。 六、过氧化二叔丁基 商品过氧化二叔丁基，减压蒸馏，收集沸点50~52℃／12kPa馏份. 七.过硫酸钾 用水重结晶。将过硫酸钾溶于30℃水中，冷却，即得重结晶产物，过滤，在氯化钙存在下减压干燥。 八、三氟化硼乙醚液 三氟化硼乙醚液为无色透明液体。接触空气易被氧化，使色泽变深。可用减压蒸馏精制。 例；在500毫升商品三氟化硼乙醚液中加入l0ml乙醚和2g氢化钙(CaH2)减压蒸馏。沸点 46℃／1.3kPa。 九. .四氯化钛 四氯化钛中常含FeCl2，可加入少量铜粉，加热与之作用，过滤，滤液再减压蒸馏 |
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