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confiy

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】求助气相色谱ECD检测预处理方法 已有3人参与

我要用ECD检测器测邻二氯苯的浓度,但是进了几个样后色谱柱有些被污染了。还请各位高手指点一下气相预处理方法。谢谢!
    我配的是加邻二氯苯的无机盐培养基,经微生物处理后测量其降解率。
    预处理方法:1、用移液枪取定量(0.5ml)邻二氯苯,用2ml正己烷萃取。
                2、振荡后静止十几分钟,取上清液至生物离心管。
                3、在离心管中加少量无水硫酸钠,8000r/min离心 。
                4、取离心管中上清液,进行气相分析。(无水硫酸钠还在管中
   请各位高手分析一下我的预处理有何问题?还有没更简便或标准的方法?万分感谢。
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yangliu77

木虫 (著名写手)

confiy(金币+5):谢谢,我没有用混合纤维素酯微孔过滤膜过滤,但我经过离心了啊。一张滤膜是不是只能用一次?谢谢 2010-06-08 21:51:33
这个我没做过,我不知道你的前处理有没问题,我也先不管你浓度大不大、进样量是多少,但是我要问的是:你进样前有没过滤膜?
今天图书馆数据库崩溃了,查不了文献,你可以去查查文献看其前处理方式
3楼2010-06-08 11:25:57
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yzx7yzx

铜虫 (初入文坛)

confiy(金币+1): 2010-06-08 21:47:04
ECD的检测限很低的..PPB级..你进样是否要考虑稀析一下..浓度太大..很容易污染到检测器的
2楼2010-06-08 10:36:00
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yangliu77

木虫 (著名写手)

confiy(金币+10):谢谢,滤膜是不是只能用一次? 2010-06-12 09:09:37
才离心一次而已,可无论几次离心除杂,你能保证离心后没有杂质?有专门的滤膜,分有机跟无机两种,气相一般选用0.22微米的。你想想过程中还有没其他需要注意的步骤,多做几个对比实验,当然要先把仪器调试好。

[ Last edited by yangliu77 on 2010-6-9 at 09:16 ]
4楼2010-06-09 09:11:25
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yangliu77

木虫 (著名写手)

confiy(金币+5): 2010-06-17 08:23:30
是啊,滤膜只能用一次
搞科研就得有点经济牺牲的,不要这么节俭嘛!
5楼2010-06-12 09:24:46
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