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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求助气相色谱ECD检测预处理方法
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confiy

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】求助气相色谱ECD检测预处理方法 已有3人参与

我要用ECD检测器测邻二氯苯的浓度，但是进了几个样后色谱柱有些被污染了。还请各位高手指点一下气相预处理方法。谢谢！
    我配的是加邻二氯苯的无机盐培养基，经微生物处理后测量其降解率。
    预处理方法：1、用移液枪取定量（0.5ml）邻二氯苯，用2ml正己烷萃取。
                2、振荡后静止十几分钟，取上清液至生物离心管。
                3、在离心管中加少量无水硫酸钠，8000r/min离心 。
                4、取离心管中上清液，进行气相分析。（无水硫酸钠还在管中
   请各位高手分析一下我的预处理有何问题？还有没更简便或标准的方法？万分感谢。
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1楼 2010-06-07 21:07:05
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yzx7yzx

铜虫 (初入文坛)
confiy(金币+1): 2010-06-08 21:47:04
ECD的检测限很低的..PPB级..你进样是否要考虑稀析一下..浓度太大..很容易污染到检测器的
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2楼2010-06-08 10:36:00
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yangliu77

木虫 (著名写手)
confiy(金币+5):谢谢，我没有用混合纤维素酯微孔过滤膜过滤，但我经过离心了啊。一张滤膜是不是只能用一次？谢谢 2010-06-08 21:51:33
这个我没做过，我不知道你的前处理有没问题，我也先不管你浓度大不大、进样量是多少，但是我要问的是：你进样前有没过滤膜？
今天图书馆数据库崩溃了，查不了文献，你可以去查查文献看其前处理方式
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3楼2010-06-08 11:25:57
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yangliu77

木虫 (著名写手)
confiy(金币+10):谢谢，滤膜是不是只能用一次？ 2010-06-12 09:09:37
才离心一次而已，可无论几次离心除杂，你能保证离心后没有杂质？有专门的滤膜，分有机跟无机两种，气相一般选用0.22微米的。你想想过程中还有没其他需要注意的步骤，多做几个对比实验，当然要先把仪器调试好。

[ Last edited by yangliu77 on 2010-6-9 at 09:16 ]
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4楼2010-06-09 09:11:25
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yangliu77

木虫 (著名写手)
confiy(金币+5): 2010-06-17 08:23:30
是啊，滤膜只能用一次
搞科研就得有点经济牺牲的，不要这么节俭嘛！
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5楼2010-06-12 09:24:46
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s1d2w2

木虫 (正式写手)
confiy(金币+10):谢谢，我的样品挥发较大，能用蒸馏么？ 2010-06-14 08:05:44
你光离心式没有用的 我建议你进行一下蒸馏 这样你的样品处理就别叫的干净 并且对仪器也好 要不你就用顶空进样器
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6楼2010-06-12 13:06:41
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wen2008

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
混合纤维素酯微孔过滤膜是可以用几次的。你可以用一次性滤头，价格便宜很多。比起滤膜也方便很多，它可以直接安装在针头上即可。滤膜是需要抽滤装置的。
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奋力学习英语
7楼2012-01-12 08:51:47
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