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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】国标法测含氢硅油的含氢量
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he1108183

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】国标法测含氢硅油的含氢量 已有6人参与

求助：
含氢量的测定方法：
      精确称试样0.1000g左右，置于250ml碘瓶中，加20ml四氯化碳溶解，再加入10ml溴-乙酸溶液和0.5ml水，摇匀，暗处反应30min.
      加25ml碘化钾溶液，去离子水冲洗瓶口，用0.05mol/L硫代硫酸钠标液标定。淀粉溶液做指示剂。
       我用此方法滴定后计算含氢量成了负值，这是为什么呢？？
       同时颜色变化也不对，理论颜色是蓝色变无色，但是我做的加入淀粉后不变蓝，淀粉是新买的可溶性淀粉，应该没有问题。
       请各位大侠指正~！！！
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1楼 2010-06-07 16:41:25
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luoyuan121

木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by tianyubing at 2018-08-07 16:00:18
可能的原因
1.你的淀粉溶液是不是煮沸了后用的
2.是不是已经过了反应重点后加的淀粉
3.你的溶液中是不是有醇或者是醚，如果有这两种物质会导致淀粉溶液不显色，好像与淀粉的结构有关了，忘了是螺旋结构的淀粉行还 ...

我记得是直链淀粉才会显色，另外不确定含量，第一次可以一开始就加淀粉，确定大概的滴定体积。

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9楼2018-08-08 06:53:46
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梅花01

新虫 (小有名气)
应该是溴-乙酸溶液量加的不够吧。加入淀粉不变兰，说明没有碘的生成。
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2楼2010-06-09 17:24:53
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he1108183

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 梅花01 at 2010-06-09 17:24:53:
应该是溴-乙酸溶液量加的不够吧。加入淀粉不变兰，说明没有碘的生成。

不是这样的，溴乙酸过量了的，碘化钾也过量了的，里面肯定有碘生成的
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3楼2010-07-10 14:39:32
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youruolan1

银虫 (小有名气)
不知道计算的公式是什么 我用的方法测得KF-99 含氢量 为1.56-1.59  空白值计算进去了没
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4楼2010-12-07 19:35:31
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