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he1108183

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】国标法测含氢硅油的含氢量已有6人参与

求助:
含氢量的测定方法:
      精确称试样0.1000g左右,置于250ml碘瓶中,加20ml四氯化碳溶解,再加入10ml溴-乙酸溶液和0.5ml水,摇匀,暗处反应30min.
      加25ml碘化钾溶液,去离子水冲洗瓶口,用0.05mol/L硫代硫酸钠标液标定。淀粉溶液做指示剂。
       我用此方法滴定后计算含氢量成了负值,这是为什么呢??
       同时颜色变化也不对,理论颜色是蓝色变无色,但是我做的加入淀粉后不变蓝,淀粉是新买的可溶性淀粉,应该没有问题。
       请各位大侠指正~!!!
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梅花01

新虫 (小有名气)

应该是溴-乙酸溶液量加的不够吧。加入淀粉不变兰,说明没有碘的生成。
2楼2010-06-09 17:24:53
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he1108183

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 梅花01 at 2010-06-09 17:24:53:
应该是溴-乙酸溶液量加的不够吧。加入淀粉不变兰,说明没有碘的生成。

不是这样的,溴乙酸过量了的,碘化钾也过量了的,里面肯定有碘生成的
3楼2010-07-10 14:39:32
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youruolan1

银虫 (小有名气)

不知道计算的公式是什么 我用的方法测得KF-99 含氢量 为1.56-1.59  空白值计算进去了没
4楼2010-12-07 19:35:31
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kt0602

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你好,能不能把这个国标发给我 carollee9@163.com 谢谢
5楼2012-12-28 16:56:01
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cuiguiyin

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
您好!我测Si-H键含量的时候遇到了和你同样的问题,请问您当时是怎么解决的,能否给指点一下?
6楼2014-01-14 18:38:49
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音音233333

新虫 (初入文坛)

楼主还在吗!!!!

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
7楼2017-10-08 14:32:20
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tianyubing

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可能的原因
1.你的淀粉溶液是不是煮沸了后用的
2.是不是已经过了反应重点后加的淀粉
3.你的溶液中是不是有醇或者是醚,如果有这两种物质会导致淀粉溶液不显色,好像与淀粉的结构有关了,忘了是螺旋结构的淀粉行还是不行了,你查查资料吧
我想到的就这些,希望能帮助到你
8楼2018-08-07 16:00:18
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luoyuan121

木虫 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by tianyubing at 2018-08-07 16:00:18
可能的原因
1.你的淀粉溶液是不是煮沸了后用的
2.是不是已经过了反应重点后加的淀粉
3.你的溶液中是不是有醇或者是醚,如果有这两种物质会导致淀粉溶液不显色,好像与淀粉的结构有关了,忘了是螺旋结构的淀粉行还 ...

我记得是直链淀粉才会显色,另外不确定含量,第一次可以一开始就加淀粉,确定大概的滴定体积。

发自小木虫Android客户端
9楼2018-08-08 06:53:46
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