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he1108183

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】国标法测含氢硅油的含氢量已有6人参与

求助:
含氢量的测定方法:
      精确称试样0.1000g左右,置于250ml碘瓶中,加20ml四氯化碳溶解,再加入10ml溴-乙酸溶液和0.5ml水,摇匀,暗处反应30min.
      加25ml碘化钾溶液,去离子水冲洗瓶口,用0.05mol/L硫代硫酸钠标液标定。淀粉溶液做指示剂。
       我用此方法滴定后计算含氢量成了负值,这是为什么呢??
       同时颜色变化也不对,理论颜色是蓝色变无色,但是我做的加入淀粉后不变蓝,淀粉是新买的可溶性淀粉,应该没有问题。
       请各位大侠指正~!!!
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