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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 【求助】醇钠的制备····
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second521

木虫 (小有名气)

无名小卒

[交流] 【求助】醇钠的制备···· 已有8人参与

我最近在做乙醇钠，但是产物是黄褐色。
   具体步骤是这样的：1、无水乙醇用Mg条，回流4h,再蒸馏出来，密封保存。
        2、金属钠除去没有及表面的氧化层，切成细小的钠丝，快速小心的加入到绝对乙醇中。没有氮气保护。钠与乙醇的摩尔比为1：10。室温下反应，直到钠全部反应完（速度很快，一会儿就没有了）。
    3、减压蒸馏，80℃左右，除去多余的乙醇。刚开始液面四周出现白色粉末状物质，随着反应的进行，固体粉末越来越多，颜色由白-->黄-->黄褐色。最终下层余有少量液体，上层为黄褐色固体粉末。
    不是说醇钠是白色 或是 淡黄色吗？   我的怎么是这个死样子？
    麻烦大家帮我分析分析啊？

[ Last edited by mooncakexzj on 2010-6-5 at 15:49 ]
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不要以为今天天晴，明天就不会下雨·
1楼 2010-06-04 14:00:04
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lhl333

木虫 (著名写手)

快乐家族-乾坤
★
mooncakexzj(金币+1):谢谢参与讨论！ 2010-06-04 15:51:40
你切完钠以后是不是钠粒变成粉红色的了，可能被氧化了，生成醇钠就是黄褐色的了。而且实验中醇钠生成后可以直接用的啊，为什么还要蒸出来啊
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2楼2010-06-04 15:44:21
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dengfeiwolf

铁杆木虫 (著名写手)

生亦何欢，死亦何苦？
★
2514414(金币+1):支持 2010-06-04 20:40:50
第一，醇钠固体有商品级的可以用，虽然是有吸水现象，但小心使用还是影响不大的；
第二，为什么你一定要把乙醇蒸馏出来呢？不可以放在里面用吗？
第三，就我个人而言，习惯于回流下制备醇钠，一般而言比常温下做出来的要好一些。当然，注意安全

[ Last edited by dengfeiwolf on 2010-6-4 at 18:12 ]
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永远别恨你的敌人，那会影响你的判断力
3楼2010-06-04 17:41:42
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second521

木虫 (小有名气)

无名小卒
引用回帖:
Originally posted by dengfeiwolf at 2010-06-04 17:41:42:
第一，醇钠固体有商品级的可以用，虽然是有吸水现象，但小心使用还是影响不大的；
第二，为什么你一定要把乙醇蒸馏出来呢？不可以放在里面用吗？
第三，就我个人而言，习惯于回流下制备醇钠，一般而言比常温下做 ...

我现在是需要固体的，如果是保存在乙醇中，加入到我的体系中之后，最终还是要将多余的乙醇蒸馏出来，这样会使我的产物变色，所以我想直接做成固体。
     注意安全。我知道，但是 还有可能疏忽了一些，哥哥 能不能给我一点建议啊···在试验中要注意哪些啊？、？？
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不要以为今天天晴，明天就不会下雨·
4楼2010-06-06 09:49:13
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zzpwu

金虫 (小有名气)
★
bingliany(金币+1):谢谢参与~ 2010-06-06 16:30:28
加氮气保护就好了。
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5楼2010-06-06 14:40:27
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second521

木虫 (小有名气)

无名小卒
大家没有做这个的了吗》···交流一下啊····
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6楼2010-06-07 17:07:03
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zzpwu

金虫 (小有名气)
我做的，就是不常在线。你需要了解什么？
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7楼2010-06-07 17:23:33
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huziguo

至尊木虫 (职业作家)

书虫
★ ★
大蓝猫5558(金币+2):谢谢参与，欢迎常来精化版！ 2010-06-07 19:29:13
用片碱和甲醇反应，生成甲醇钠的甲醇溶液。
化学反应方程式：
NaOH＋CH3OH――→CH3ONa＋H2O
甲醇碱溶液的配制：
序号        原料名称        原料规格         单位         每批投料量         备 注
  1           烧碱         ≥96％        ㎏           800         32袋
  2           甲醇         ≥98％          ㎏           4718                 5950L   

甲醇碱溶液配制的控制温度：30~50℃
配制甲醇碱溶液：
1）打开人孔，确认甲醇碱配制釜内无异物，关闭配料釜上所有阀门。
2）投入定量片状烧碱，关闭人孔。
3）开启机封冷却水，开启甲醇进料及回流阀门，启动甲醇泵，向
配碱釜内加甲醇，同时视釜温高低调节冷却水用量。
4）当回流视镜出现回流时，停甲醇泵，关闭甲醇进料及回流阀门。
5）待其反应半小时稳定后，视温度和压力的高低开停搅拌，同时调节冷却
水大小，温度控制在30－－50℃，压力≤0.1Mpa。
6）待反应稳定后，搅拌半小时，取样分析，合格后放入甲醇碱储罐（V0103）中备用。
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男人的小康:有一身健康财富，有一位才女伴铺，有一所典雅小屋，有一辆爱车代步，有一条发财小路，有一棵护路大树。
8楼2010-06-07 18:36:21
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crazy2az

木虫 (著名写手)

梦语者
★
大蓝猫5558(金币+1, FC-EPI+1):谢谢参与，授予FC-EPI一个！！ 2010-06-08 18:50:33
引用回帖:
Originally posted by lhl333 at 2010-06-04 15:44:21:
你切完钠以后是不是钠粒变成粉红色的了，可能被氧化了，生成醇钠就是黄褐色的了。而且实验中醇钠生成后可以直接用的啊，为什么还要蒸出来啊

为了防止氧化，一般都是把钠从煤油里拿出来，迅速擦干净，放到瓶装石油醚里面，为了防止被氧化，我一般都是在石油醚里用剪刀切成大条，放到另外一杯石油醚里面。。。然后加入乙醇中。。。乙醇上面最好用氮气置换一下，也不用太注意。。因为毕竟是放出气体。。氧气是跑不进来的。。。有个鼓泡器最好了。。。。不用切得太细。。。就让钠在瓶里反应。。我一般都不用水或者冰冷却的。。。无明显固体的时候最好还是像楼上说的回流一会。。。
我做都是在乙醇里直接用的。。不知道蒸出来会是怎样。。。
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9楼2010-06-08 16:21:48
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second521

木虫 (小有名气)

无名小卒
引用回帖:
Originally posted by crazy2az at 2010-06-08 16:21:48:


为了防止氧化，一般都是把钠从煤油里拿出来，迅速擦干净，放到瓶装石油醚里面，为了防止被氧化，我一般都是在石油醚里用剪刀切成大条，放到另外一杯石油醚里面。。。然后加入乙醇中。。。乙醇上面最好用氮气置 ...

我是将钠切成米粒大小  迅速投入乙醇中，由于钠与乙醇反应是一个放热反应，并且钠是非常活泼的金属，所以我用了冰水浴。
   前面制备醇钠的醇溶液   大家应该问题都不大，现在关键是怎样把醇钠蒸出来····哎· ···
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10楼2010-06-09 09:06:27
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