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second521

木虫 (小有名气)

无名小卒

[交流] 【求助】醇钠的制备···· 已有8人参与

我最近在做乙醇钠,但是产物是黄褐色。
   具体步骤是这样的:1、无水乙醇用Mg条,回流4h,再蒸馏出来,密封保存。
        2、金属钠除去没有及表面的氧化层,切成细小的钠丝,快速小心的加入到绝对乙醇中。没有氮气保护。钠与乙醇的摩尔比为1:10。室温下反应,直到钠全部反应完(速度很快,一会儿就没有了)。
    3、减压蒸馏,80℃左右,除去多余的乙醇。刚开始液面四周出现白色粉末状物质,随着反应的进行,固体粉末越来越多,颜色由白-->黄-->黄褐色。最终下层余有少量液体,上层为黄褐色固体粉末。
    不是说醇钠是白色 或是 淡黄色吗?   我的怎么是这个死样子?
    麻烦大家帮我分析分析啊?

[ Last edited by mooncakexzj on 2010-6-5 at 15:49 ]
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crazy2az

木虫 (著名写手)

梦语者


大蓝猫5558(金币+1, FC-EPI+1):谢谢参与,授予FC-EPI一个!! 2010-06-08 18:50:33
引用回帖:
Originally posted by lhl333 at 2010-06-04 15:44:21:
你切完钠以后是不是钠粒变成粉红色的了,可能被氧化了,生成醇钠就是黄褐色的了。而且实验中醇钠生成后可以直接用的啊,为什么还要蒸出来啊

为了防止氧化,一般都是把钠从煤油里拿出来,迅速擦干净,放到瓶装石油醚里面,为了防止被氧化,我一般都是在石油醚里用剪刀切成大条,放到另外一杯石油醚里面。。。然后加入乙醇中。。。乙醇上面最好用氮气置换一下,也不用太注意。。因为毕竟是放出气体。。氧气是跑不进来的。。。有个鼓泡器最好了。。。。不用切得太细。。。就让钠在瓶里反应。。我一般都不用水或者冰冷却的。。。无明显固体的时候最好还是像楼上说的回流一会。。。
我做都是在乙醇里直接用的。。不知道蒸出来会是怎样。。。
9楼2010-06-08 16:21:48
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查看全部 14 个回答

lhl333

木虫 (著名写手)

快乐家族-乾坤


mooncakexzj(金币+1):谢谢参与讨论! 2010-06-04 15:51:40
你切完钠以后是不是钠粒变成粉红色的了,可能被氧化了,生成醇钠就是黄褐色的了。而且实验中醇钠生成后可以直接用的啊,为什么还要蒸出来啊
2楼2010-06-04 15:44:21
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dengfeiwolf

铁杆木虫 (著名写手)

生亦何欢,死亦何苦?


2514414(金币+1):支持 2010-06-04 20:40:50
第一,醇钠固体有商品级的可以用,虽然是有吸水现象,但小心使用还是影响不大的;
第二,为什么你一定要把乙醇蒸馏出来呢?不可以放在里面用吗?
第三,就我个人而言,习惯于回流下制备醇钠,一般而言比常温下做出来的要好一些。当然,注意安全

[ Last edited by dengfeiwolf on 2010-6-4 at 18:12 ]
永远别恨你的敌人,那会影响你的判断力
3楼2010-06-04 17:41:42
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second521

木虫 (小有名气)

无名小卒

引用回帖:
Originally posted by dengfeiwolf at 2010-06-04 17:41:42:
第一,醇钠固体有商品级的可以用,虽然是有吸水现象,但小心使用还是影响不大的;
第二,为什么你一定要把乙醇蒸馏出来呢?不可以放在里面用吗?
第三,就我个人而言,习惯于回流下制备醇钠,一般而言比常温下做 ...

我现在是需要固体的,如果是保存在乙醇中,加入到我的体系中之后,最终还是要将多余的乙醇蒸馏出来,这样会使我的产物变色,所以我想直接做成固体。
     注意安全。我知道,但是 还有可能疏忽了一些,哥哥 能不能给我一点建议啊···在试验中要注意哪些啊?、??
不要以为今天天晴,明天就不会下雨·
4楼2010-06-06 09:49:13
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