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second521

木虫 (小有名气)

无名小卒

[交流] 【求助】醇钠的制备···· 已有8人参与

我最近在做乙醇钠,但是产物是黄褐色。
   具体步骤是这样的:1、无水乙醇用Mg条,回流4h,再蒸馏出来,密封保存。
        2、金属钠除去没有及表面的氧化层,切成细小的钠丝,快速小心的加入到绝对乙醇中。没有氮气保护。钠与乙醇的摩尔比为1:10。室温下反应,直到钠全部反应完(速度很快,一会儿就没有了)。
    3、减压蒸馏,80℃左右,除去多余的乙醇。刚开始液面四周出现白色粉末状物质,随着反应的进行,固体粉末越来越多,颜色由白-->黄-->黄褐色。最终下层余有少量液体,上层为黄褐色固体粉末。
    不是说醇钠是白色 或是 淡黄色吗?   我的怎么是这个死样子?
    麻烦大家帮我分析分析啊?

[ Last edited by mooncakexzj on 2010-6-5 at 15:49 ]
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huziguo

至尊木虫 (职业作家)

书虫

★ ★
大蓝猫5558(金币+2):谢谢参与,欢迎常来精化版! 2010-06-07 19:29:13
用片碱和甲醇反应,生成甲醇钠的甲醇溶液。
化学反应方程式:
NaOH+CH3OH――→CH3ONa+H2O
甲醇碱溶液的配制:
序号        原料名称        原料规格         单位         每批投料量         备 注
  1           烧碱         ≥96%        ㎏           800         32袋
  2           甲醇         ≥98%          ㎏           4718                 5950L   

甲醇碱溶液配制的控制温度:30~50℃
配制甲醇碱溶液:
1)打开人孔,确认甲醇碱配制釜内无异物,关闭配料釜上所有阀门。
2)投入定量片状烧碱,关闭人孔。
3)开启机封冷却水,开启甲醇进料及回流阀门,启动甲醇泵,向
配碱釜内加甲醇,同时视釜温高低调节冷却水用量。
4)当回流视镜出现回流时,停甲醇泵,关闭甲醇进料及回流阀门。
5)待其反应半小时稳定后,视温度和压力的高低开停搅拌,同时调节冷却
水大小,温度控制在30--50℃,压力≤0.1Mpa。
6)待反应稳定后,搅拌半小时,取样分析,合格后放入甲醇碱储罐(V0103)中备用。
男人的小康:有一身健康财富,有一位才女伴铺,有一所典雅小屋,有一辆爱车代步,有一条发财小路,有一棵护路大树。
8楼2010-06-07 18:36:21
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lhl333

木虫 (著名写手)

快乐家族-乾坤

★
mooncakexzj(金币+1):谢谢参与讨论! 2010-06-04 15:51:40
你切完钠以后是不是钠粒变成粉红色的了,可能被氧化了,生成醇钠就是黄褐色的了。而且实验中醇钠生成后可以直接用的啊,为什么还要蒸出来啊
2楼2010-06-04 15:44:21
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dengfeiwolf

铁杆木虫 (著名写手)

生亦何欢,死亦何苦?

★
2514414(金币+1):支持 2010-06-04 20:40:50
第一,醇钠固体有商品级的可以用,虽然是有吸水现象,但小心使用还是影响不大的;
第二,为什么你一定要把乙醇蒸馏出来呢?不可以放在里面用吗?
第三,就我个人而言,习惯于回流下制备醇钠,一般而言比常温下做出来的要好一些。当然,注意安全

[ Last edited by dengfeiwolf on 2010-6-4 at 18:12 ]
永远别恨你的敌人,那会影响你的判断力
3楼2010-06-04 17:41:42
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second521

木虫 (小有名气)

无名小卒

引用回帖:
Originally posted by dengfeiwolf at 2010-06-04 17:41:42:
第一,醇钠固体有商品级的可以用,虽然是有吸水现象,但小心使用还是影响不大的;
第二,为什么你一定要把乙醇蒸馏出来呢?不可以放在里面用吗?
第三,就我个人而言,习惯于回流下制备醇钠,一般而言比常温下做 ...

我现在是需要固体的,如果是保存在乙醇中,加入到我的体系中之后,最终还是要将多余的乙醇蒸馏出来,这样会使我的产物变色,所以我想直接做成固体。
     注意安全。我知道,但是 还有可能疏忽了一些,哥哥 能不能给我一点建议啊···在试验中要注意哪些啊?、??
不要以为今天天晴,明天就不会下雨·
4楼2010-06-06 09:49:13
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