应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 注册申报 » 【求助】求助：重结晶产物炽灼残渣指标超标的原因
53/1返回列表
查看: 3545  |  回复: 24
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

wjyanghx

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求助：重结晶产物炽灼残渣指标超标的原因 已有16人参与

各位，我在做一个新药申报项目的原料药生产工艺验证工作，得出的产品经过四次重结晶，通过HPLC检验有关物质含量约为0.6%，滴定法测定含量为99.1%，但是炽灼残渣的指标却达到3%，而标准要求是0.1%以下，大家帮我分析一下是什么原因导致这样的结果？
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2010-06-03 16:23:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wjyanghx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by njzhangyanyang at 2010-06-07 14:23:08:
肯定和你用的试剂有关系，再仔细分析一下吧

现在就是知道硫酸盐超标，原因是来自自由基引发剂过硫酸盐。另外，重结晶的方法不能除去水溶性的无机盐。
赞一下 回复此楼
22楼2010-06-09 16:53:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 25 个回答

weifang33

金虫 (小有名气)
★ ★
wjyanghx(金币+1):谢谢参与
koria0727(金币+1):多谢提供宝贵经验。 2010-06-03 16:45:31
我们也遇到过这样的问题，经分析可能是生产或重结晶过程中带入非重金属盐（Na、K等）
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2010-06-03 16:36:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wjyanghx

木虫 (正式写手)
重结晶用的是水和食用酒精，还有专门的过滤装置。有没有可能是炽灼残渣检测本身使用的硫酸的问题，想要排除硫酸问题能不能考虑使用空白对照试验的方法?
赞一下 回复此楼
3楼2010-06-03 16:45:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shasha_huang512

金虫 (初入文坛)
★
wjyanghx(金币+1):谢谢参与
重结晶所用的溶剂是不是纯度很差~~，引入较多无机物！
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2010-06-03 16:45:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 25 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭