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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 文献解析 » 【请教】如何除去孔道里的DMF分子？
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sunflower111

木虫 (著名写手)

参天木子

[交流] 【请教】如何除去孔道里的DMF分子？ 已有5人参与

请教如何除去孔道里的水和DMF分子？谢谢。
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仰望星空，心怀天下
1楼 2010-06-02 12:09:46
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sunflower111

木虫 (著名写手)

参天木子
引用回帖:
Originally posted by rebuild8586 at 2010-06-02 18:50:32:
先用无水甲醇在氮气保护下浸泡3~5次，每次先搅拌再静置，一共处理大约12~24小时以后将晶体取出，在80度抽真空过夜就可以了，孔道里就干净了

测吸附之前的处理。还可以用二氯甲烷

请问必须在N2保护条件下吗？我们实验室条件有限，不能做到在N2保护条件下进行。再就是为何要搅拌再静置这样交替进行呢？谢谢
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仰望星空，心怀天下
6楼2010-06-02 19:17:00
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fengqian2004

木虫 (著名写手)
★ ★
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wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-06-02 21:58:12
理论上简单做个TGA先看看什么温度失去溶剂分子，然后就加热使之失去，实际上复杂，一加热就坍塌了，还有溶剂替换，实际上一坐，就成粉末了，变相了，
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痛并快乐着
3楼2010-06-02 16:36:09
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rebuild8586

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-06-02 21:58:40
先用无水甲醇在氮气保护下浸泡3~5次，每次先搅拌再静置，一共处理大约12~24小时以后将晶体取出，在80度抽真空过夜就可以了，孔道里就干净了

测吸附之前的处理。还可以用二氯甲烷
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5楼2010-06-02 18:50:32
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rebuild8586

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-06-16 12:01:17
引用回帖:
Originally posted by sunflower111 at 2010-06-02 19:17:00:

请问必须在N2保护条件下吗？我们实验室条件有限，不能做到在N2保护条件下进行。再就是为何要搅拌再静置这样交替进行呢？谢谢

用氮气保护主要是防止空气中的水分进入，保证你的水除的彻底；

搅拌是使交换充分，静置是方便将溶剂用注射器吸走，不用接触空气。

如果不用氮气保护也行，只要用干燥的甲醇在尽量干燥的气氛下置换就行。
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7楼2010-06-15 16:35:11
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