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【请教】如何除去孔道里的DMF分子?
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sunflower111
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【请教】如何除去孔道里的DMF分子?
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请教如何除去孔道里的水和DMF分子?谢谢。
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2010-06-02 12:09:46
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fengqian2004
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wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2010-06-02 21:58:12
理论上简单做个TGA先看看什么温度失去溶剂分子,然后就加热使之失去,实际上复杂,一加热就坍塌了,还有溶剂替换,实际上一坐,就成粉末了,变相了,
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3楼
2010-06-02 16:36:09
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wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2010-06-02 21:58:40
先用无水甲醇在氮气保护下浸泡3~5次,每次先搅拌再静置,一共处理大约12~24小时以后将晶体取出,在80度抽真空过夜就可以了,孔道里就干净了
测吸附之前的处理。还可以用二氯甲烷
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5楼
2010-06-02 18:50:32
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sunflower111
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Originally posted by
rebuild8586
at 2010-06-02 18:50:32:
先用无水甲醇在氮气保护下浸泡3~5次,每次先搅拌再静置,一共处理大约12~24小时以后将晶体取出,在80度抽真空过夜就可以了,孔道里就干净了
测吸附之前的处理。还可以用二氯甲烷
请问必须在N2保护条件下吗?我们实验室条件有限,不能做到在N2保护条件下进行。再就是为何要搅拌再静置这样交替进行呢?谢谢
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6楼
2010-06-02 19:17:00
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rebuild8586
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wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2010-06-16 12:01:17
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Originally posted by
sunflower111
at 2010-06-02 19:17:00:
请问必须在N2保护条件下吗?我们实验室条件有限,不能做到在N2保护条件下进行。再就是为何要搅拌再静置这样交替进行呢?谢谢
用氮气保护主要是防止空气中的水分进入,保证你的水除的彻底;
搅拌是使交换充分,静置是方便将溶剂用注射器吸走,不用接触空气。
如果不用氮气保护也行,只要用干燥的甲醇在尽量干燥的气氛下置换就行。
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7楼
2010-06-15 16:35:11
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