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gao86

金虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】杂质时有时无已有6人参与

在做美托咪啶有关物质时，同一个进样瓶一针无杂质，一针超标。（在某一同一时间）。
流动相为：磷酸二氢钠缓冲盐和甲醇走梯度。
已经排除了系统污染或者柱子污染。
期待高手给出意见！！！！！！！！！！！

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1楼 2010-06-02 07:59:05

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lovefred

银虫 (正式写手)

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专业: 分析化学

gao86(金币+3): 2010-06-03 13:31:23

呃。。这种情况还真是没遇到过。。
1、楼主试试进第三针。。看看是不是还超标呢？可不可能是上一针的残留？要是没有了的话，再进第四针。。要是后几针都有的话，换个进样瓶试试。。要是还有的话，换个容量瓶。。还有的话。。怀疑样品在溶液中的稳定性问题。。要是楼主有对照品的话。。同样进几次看看。。比较下。。要是对照品是OK的。。那就是楼主样品的问题了。。要是前面有后面没有，可能是楼主的进样针没洗干净。。或者柱子没平衡好。。
2、不知道楼主的主峰和该杂质的分离度如何？会不会柱效的原因。。把杂质包进了主峰。。
3、可以排除不是空白溶剂的话，楼主的机器梯度控制是准确的么？