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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】杂质时有时无
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gao86

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】杂质时有时无 已有6人参与

在做美托咪啶有关物质时 ，同一个进样瓶一针无杂质，一针超标。（在某一同一时间）。
流动相为：磷酸二氢钠缓冲盐和甲醇走梯度。
已经排除了系统污染或者柱子污染。
期待高手给出意见！！！！！！！！！！！:
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1楼 2010-06-02 07:59:05
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maxuedong

至尊木虫 (著名写手)

小木虫终身顾问
一针无杂质，一针超标。如何说明”同一时间“呢？
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平平淡淡才是真
2楼2010-06-02 09:18:01
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gao86

金虫 (正式写手)
都是在16.2min左右
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3楼2010-06-02 14:11:38
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皇阿玛

铁杆木虫 (著名写手)
gao86(金币+1): 2010-06-03 13:32:19
16.2min出杂质，一针多长时间啊
进一针让他走50min左右看看
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4楼2010-06-02 14:38:12
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lufq

银虫 (小有名气)
gao86(金币+1): 2010-06-03 13:33:25
手动进样器的话是进样口污染，解决办法清洗进样口。
空白有峰吗？
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5楼2010-06-02 14:45:45
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paxf1126

金虫 (小有名气)

re

gao86(金币+1): 2010-06-03 13:31:11
考虑一下进样瓶，是不是进样瓶污染了，相同的流动相和柱子的条件下真有可能。
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6楼2010-06-02 16:15:07
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lovefred

银虫 (正式写手)
gao86(金币+3): 2010-06-03 13:31:23
呃。。这种情况还真是没遇到过。。
1、楼主试试进第三针。。看看是不是还超标呢？可不可能是上一针的残留？要是没有了的话，再进第四针。。要是后几针都有的话，换个进样瓶试试。。要是还有的话，换个容量瓶。。还有的话。。怀疑样品在溶液中的稳定性问题。。要是楼主有对照品的话。。同样进几次看看。。比较下。。要是对照品是OK的。。那就是楼主样品的问题了。。要是前面有后面没有，可能是楼主的进样针没洗干净。。或者柱子没平衡好。。
2、不知道楼主的主峰和该杂质的分离度如何？会不会柱效的原因。。把杂质包进了主峰。。
3、可以排除不是空白溶剂的话，楼主的机器梯度控制是准确的么？
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7楼2010-06-02 19:12:04
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wangyoucao1

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主可否交流一下美托咪啶的质量标准啊
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8楼2013-06-15 09:38:25
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