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binbin27_lee

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】重结晶技术 已有8人参与

最近做这个晶体真的很郁闷,我是学食品的,无意中得到一个结晶,想进行纯化,不知道重结晶可以做到么?该晶体极易溶于甲醇,不溶于水,我参考网上的重结晶技术,先用水溶解,然后往里面加入甲醇,可是怎么也不澄清,加了很多甲醇进去,感觉做后是甲醇量多了,把整个体系稀释了,才感觉澄清了,冷却下来,感觉是浑浊了点,可是看不到晶体析出,请问之后是要放室温下不管了吗?
第2个方法是看有人说反过来,用极易溶解的溶剂溶解,逐渐加入不易溶解的溶剂,我就用甲醇溶解了该物质,想往里面加水,可是很快甲醇就着了,郁闷。
不知道到底要怎样重结晶啊?请高手赐教啊!
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我离开却始终等待!
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mmstone

至尊木虫 (知名作家)


binbin27_lee(金币+2):冷却过程中产生絮状物正常么?是怎么回事呢? 2010-06-01 15:28:58
wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2010-06-02 21:53:53
第二种方法是对的。
2楼2010-06-01 13:35:42
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binbin27_lee

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by mmstone at 2010-06-01 13:35:42:
第二种方法是对的。

甲醇都着火了啊
我离开却始终等待!
3楼2010-06-01 13:45:57
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rebuild8586

木虫 (正式写手)


wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2010-06-02 21:54:04
binbin27_lee(金币+1): 2010-06-03 08:50:33
那你试试扩散的方法

在试管里,先加入大约三分之一的水,再加入高度大约0.5cm的甲醇水1:1混合液,再加入溶质的甲醇溶液至离管口1cm左右,用保鲜膜和封口膜封口使甲醇不能挥发到空气中,静置放置半个月看看
4楼2010-06-02 19:11:13
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forever1706

禁虫 (知名作家)

★ ★ ★
帝夫(金币+3):感谢回帖交流! 2010-06-03 08:33:35
binbin27_lee(金币+2): 2010-06-03 08:50:46
引用回帖:
Originally posted by binbin27_lee at 2010-06-01 13:28:01:
最近做这个晶体真的很郁闷,我是学食品的,无意中得到一个结晶,想进行纯化,不知道重结晶可以做到么?该晶体极易溶于甲醇,不溶于水,我参考网上的重结晶技术,先用水溶解,然后往里面加入甲醇,可是怎么也不澄清 ...

楼主,你非要用水么,我的理解是你的化合物在水中的溶解度极差,因为你往水中加甲醇很难将其溶解。我想至少有一下两个方法可以考虑:1,不用水来培养晶体,除了水,你的化合物应该还有不良溶剂,比如乙醚,可以用双管,小管放甲醇溶液,管外放乙醚,气相扩散。2,不用甲醇,因为在甲醇中溶解度太好,对结晶不利。找一种溶解度适中的溶剂,可以考虑乙腈,丙酮,试呗。然后考虑扩散或者升温,然后缓慢降温。

个人观点,仅供参考。
5楼2010-06-02 21:00:32
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forever1706

禁虫 (知名作家)

帝夫:感谢回帖交流! 2010-06-03 08:33:40
甲醇着了,咋回事啊。
6楼2010-06-02 21:01:23
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秋水8202

铁杆木虫 (正式写手)


帝夫(金币+1):感谢回帖交流! 2010-06-03 08:33:45
甲醇溶解,再慢慢挥发甲醇
风雨一杯酒,江山百年心
7楼2010-06-03 08:23:56
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yuanruoya

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-06-04 14:54:43
我用H管做过,有点挥发,所以试管壁上析出来了东西,晃一晃溶液里就会出来毛毛状的东西,不过过一段时间就又溶解了,郁闷
也许我们有太多失望和彷徨,但是还好,我们总是有希望
8楼2010-06-03 18:14:24
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秋水8202

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-06-04 14:54:49
那继续挥发会怎样?试试在饱和的甲醇溶液里加点晶体再挥发
风雨一杯酒,江山百年心
9楼2010-06-04 08:24:21
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crystalart

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-06-04 14:54:54
我真怀疑楼主你是不是都没用回流装置呀?一个烧杯直接电炉加热吧!
在不断努力中艰难前行
10楼2010-06-04 10:19:06
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